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求分析方法

分析化学

  • 有一物料,含锰大约20%左右,含钴大约10左右。想测该物料中的锌含量。求高手指点。
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  • 面对面想你

    第1楼2012/10/09

    要用化学分析方法测试,也的先搞清楚锌含量大致是多少啊?
    微量的用化学分析方法不太准确吧。

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  • 面对面想你

    第2楼2012/10/09

    建议现用能谱或者XRF测试一下大致含量,如果含量是百分级别的,可以尝试用化学方法测试,如果是ppm级别的,就直接ICP或原子吸收好了。

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  • 老化验工

    第3楼2012/10/09

    在锌矿分析的基础上作一些氧化处理,以沉淀掩蔽锰和钴。
    正常溶解物料,用氨水调整至碱性(氨臭)时,加入过量双氧水,加热氧化锰至水合二氧化锰或氢氧化氧锰,同时,将二价钴氧化到三价(含氨水时它不会沉淀),补氨、定容,干过滤,分取一部分含锌钴的溶液。将滤液加热至近干,补加少量双氧水,继续加热至干(锌和钴为难溶于水的沉淀),加适当稀硫酸溶解氧化锌,在无还原剂存在下三价钴的沉淀是不能溶于非还原性酸的。用碱调整PH至5左右,加缓冲溶液,EDTA滴定,高价钴应该存在于沉淀中,不干扰滴定。
    滴定前的处理液不能含还原剂,包括氯离子,否则三价钴的沉淀会因还原而溶解,影响滴定锌。
    虽然氢氧化钠也能沉淀分离,但钴在碱性有微弱的两性,分离不很完全,另外,含过量氢氧化钠的溶液不宜用滤纸过滤锌与锰钴,因为纸极易损坏。
    沉淀锰时一定要氧化至四价,否则二价锰沉淀不完全的。

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  • 老化验工

    第4楼2012/10/09

    介绍一些钴离子的性质:
    酸性,二价钴稳定,碱性三价钴稳定。
    二价离子加氢氧化钠溶液生成氢氧化钴(II),很容易被空气氧化到三价的氢氧化高钴(III),在过量氨水中因络合而不沉淀,也比较容易被空气或氧化剂氧化到三价的钴氨络离子。
    氢氧化高钴或其氧化物,在没有还原剂存在下,即使加稀硫酸、稀硝酸,也不会溶解,但可以溶于盐酸中,释放出氯气,在酸中加亚铁、草酸、VC、羟胺等还原剂都可以将它还原为二价钴离子而进入溶液,酸中加加亚硝酸钠也还原和溶解它,可见,三价钴是相当强的氧化剂。
    钴的这些变价性质与锰较相似,故做化学分析时,可以参考它们,用于钴的分离和掩蔽。

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  • kxf1975

    第5楼2012/10/11

    不好意思呀 ,忘了说了。锌大概是20%左右。

    面对面想你(jackcong) 发表:要用化学分析方法测试,也的先搞清楚锌含量大致是多少啊?
    微量的用化学分析方法不太准确吧。

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  • kxf1975

    第6楼2012/10/11

    锌含量大概20%左右,由于钴和锰干扰严重,化学方法导致结果高了好多,不知道有啥好的方法没有

    面对面想你(jackcong) 发表:建议现用能谱或者XRF测试一下大致含量,如果含量是百分级别的,可以尝试用化学方法测试,如果是ppm级别的,就直接ICP或原子吸收好了。

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  • kxf1975

    第7楼2012/10/11

    谢谢老师指导,这两天就试一下。谢谢

    老化验工(zlhuang0132) 发表:在锌矿分析的基础上作一些氧化处理,以沉淀掩蔽锰和钴。
    正常溶解物料,用氨水调整至碱性(氨臭)时,加入过量双氧水,加热氧化锰至水合二氧化锰或氢氧化氧锰,同时,将二价钴氧化到三价(含氨水时它不会沉淀),补氨、定容,干过滤,分取一部分含锌钴的溶液。将滤液加热至近干,补加少量双氧水,继续加热至干(锌和钴为难溶于水的沉淀),加适当稀硫酸溶解氧化锌,在无还原剂存在下三价钴的沉淀是不能溶于非还原性酸的。用碱调整PH至5左右,加缓冲溶液,EDTA滴定,高价钴应该存在于沉淀中,不干扰滴定。
    滴定前的处理液不能含还原剂,包括氯离子,否则三价钴的沉淀会因还原而溶解,影响滴定锌。
    虽然氢氧化钠也能沉淀分离,但钴在碱性有微弱的两性,分离不很完全,另外,含过量氢氧化钠的溶液不宜用滤纸过滤锌与锰钴,因为纸极易损坏。
    沉淀锰时一定要氧化至四价,否则二价锰沉淀不完全的。

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