ICP-OES法测定月饼中8种重金属元素-湿法消解与微波消解
一、样品准备
过节了，食堂聚餐，从食堂取回几块月饼做个小实验，充分利用资源吧？呵呵！本次实验采用两种方法对样品进行前处理，进行结果比对。
随机取三块儿月饼，如下图所示：
度。得到浓度为10μg/mL八元素混标溶液。分别取0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL上述混标溶液于6
个加有1.25mL浓硝酸的25mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，得到浓度为0，0.2，0.4，0.6，0.8，
1.0μg/mL混标系列。
仪器工作条件：
RF Power：1200W；冷却气流量：20LPM；辅助气流量：0.0 LPM；雾化器压力：36 Psi；
泵速：1.2mL/min；观测方式：水平；提升时间：50s，积分时间：25s；积分次数：2
标准曲线如下图所示：
一、样品前处理
样品烘干后，将样品混匀，如图
湿法消解回收率测定如此之高，求高人指点，微波消解回收率测定结果比较满意，除Cu外，回收率在83.03%～111.3%之间。
不知道Cu的回收率测定值为什么如此之高，望各位版友多多指教。
通过本次实验发现了很多问题,现总结如下，欢迎讨论。
1）同样的样品，相同的基质进行消解，为什么消解完成后颜色不同（两种方法都完全消解了），而且测定值也有较大差距？
2）两种方法测定的元素检出限也有些许差别（消解液同为硝酸，且加入量也完全相同），求解！
3）为了避免前处理给回收率的测定带来的影响，对两种消解液进行加标回收实验，为什么测定结果差距如此之大？
4）两种方法测定的Cu的回收率很高，不知道什么原因？各位有没有遇到同样的问题，求解答！
欢迎各位版友积极讨论。谢谢！
应助达人
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