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药用辅料的环氧乙烷检测前处理

仪器管家

2012/10/09
《分析科学学报》

气相色谱（GC）

手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80，刚开始觉得不就做气相嘛，应该挺简单的，结果问题出在环氧乙烷上了，我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买，最后还是从某公司购买到了，用个保温壶装的，里面塞了两个冰袋，一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃)：10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了，取样是个大问题。
先来一张标准物质的真容，一个小钢瓶保护着，里面是一个玻璃瓶，在10.4℃以下是透明液体。

再附个在中检院标化所下载的说明书
这个标准物质是做医疗器械的，但是也只能买到这个了，按照说明书的方法，先冻好注射器。

拿个大脸盘，里面盛满冰块冰袋，水温基本能保持在0~4℃间，有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来，拿一个小烧杯装着冰水，玻璃瓶泡里面，当时操作的场景没人帮拍下来，遗憾了。

做好以上工作，就是正式取样了，这个过程没拍照，看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。
1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量；
2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中，精密称取重量后，密封顶空瓶，冰浴里降温；
3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置，用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫，迅速抽吸0.3ml的液体，马上扎入20ml顶空瓶中，摇匀，冰浴中静置约5分钟左右。（难点：注射器扎入玻璃瓶时针头过短，必须倒置玻璃瓶；由于离开了水浴，在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力，这应该是环氧乙烷气化的作用，在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出，气化后压力太大了，所以在抽离后应在往后抽一段空气，避免液体喷射；在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中，我在操作时扎入不是很准，射到瓶口旁边了，操作了两次才够量，所以必须在毒气柜中操作）
4.把顶空瓶取出，擦干冰水，精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度（g/g），作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响，大家可以讨论一下。
5.再把顶空瓶打开，精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。（为什么又要把顶空瓶打开呢，因为聚乙二醇400很粘稠，用注射器根本吸不出来，这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml；50ml量瓶也必须先称空瓶，加40ml聚乙二醇400后的重量，称取贮备液后的重量，用于计算浓度g/g）
6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中，计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。
7.其他步骤按药典方法操作。
操作过程中的一些经验跟大家分享一下：第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的，结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快，所以想出了把它移入密封的顶空瓶中，效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g，因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍，所以接下来得两步都是取1g即可。
上机因为气相出故障，先把样品冻冰箱了。

维护空气泵后，气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。
顶空进样器（安捷伦7694E）平衡温度：70℃，定量环：80℃，传输管：70℃ 平衡时间：40min
进样口温度：150℃ 分流比5:1 FID温度：250℃ 流速：4ml/min
色谱柱：DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温：40℃ 保持3min，10℃ /min到180℃ ，30℃ /min到230保持10min
系统适用性试验结果：乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78，大于2.0，二氧六环峰信噪比为7.5，峰高大于噪音5倍，满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱，其他的图谱就不上了，在计算时用的是标准加入法，我的未检出。

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yuduoling

第1楼2012/10/09

环氧乙烷的沸点是很低

0

zsj201204

第2楼2012/10/09

环氧乙烷，环氧丙烷，气相条件是什么

1

阿宝

第3楼2012/10/09

好像没写完，应该把方法验证都写完整，这样就可以参赛了
环氧乙烷温度高了会不会开环？

0

仪器管家

第4楼2012/10/09

样品处理好后发现气相基线不平，处理了空气泵，现在已经解决问题了。晚上顶空进样，先看看条件好不好再发图。

0

xuewujx

第5楼2012/10/12

环氧乙烷的对照储备液不是要标定的？

0

苦命

第6楼2013/01/24

能用吐温20的残留溶剂方法检验环氧乙烷呢

0

苦命

第7楼2013/01/28

在最后计算百分含量的计算公式用标准加入法计算，公式的分母是不是样品的重量1g呢？环氧乙烷是不是被稀释了250倍呀！求高人指点，我不知道我的计算公式是不是正确的

0

csc_0769

第8楼2013/02/03

你完全不需要这样，中国药典的方法是要滴定的，方法太麻烦，不过有个好处就是对peg400的要求不太高，你大概取量就行了。如果是USP或者EP的话就需要这样操作，不过要取50多微升，也是不可能的，还是需要称，我是先称好peg400，然后连同瓶子和盖子称重，大概加4-6滴的环氧乙烷，立马封盖，摇匀，再称重，求得环氧乙烷的质量。
还有一点就是如果是USP的话，万恶的Peg400处理6个小时是完全不能处理干净的，绝对含有较多量的环氧乙烷和乙醛。我做的时候处理了3天！！！

0

雨木霖

第9楼2013/02/03

感觉好像非常难做一样。。。。

0

zhangxiaxia123

第10楼2014/04/21

您好，能问一下，您的环氧乙烷标准物质是从哪买的吗

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