人参有机氯农药残留

应助达人

可以详细描述一下过程和问题还好分析。供试样品和标准品肯定会有区别，因为基质的不同，供试品出现在这种情况也很好理解。也就是说前处理的成功与否很大程度上影响样品的干净程度。

这是供试品制备方法，以前样品没有这个杂峰的，不知道是哪个环节出了问题

供试品溶液的制备　取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取 约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30ml，振摇10分钟， 精密加丙酮50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率 40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g，精密加二氯甲烷25ml，称定重量，超声处理 （功率300W，频率40kHz） 15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精 密量取15ml，置40℃水浴中减压浓缩至约1ml，加正己烷约5ml，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液 （9→10）lml，振摇1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，加水1ml，振摇，取上清液，即得。

应助达人

gcMS的程序升温空白正常么？ gcMS的溶剂空白测试正常么？如果二者都正常，就可以考虑样品问题了。


氯化钠，硫酸钠都可以考察一下。 用空白的样品，模拟实际样品前处理一遍，然后考察谱图，如果都没有问题，那么考虑是否样品不良。