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干灰化法测砷含量，产生沉淀

ameicoc

2012/10/16

原子荧光光谱（AFS）

按GB/T5009.11-2003测食品中的总砷含量，用干灰化法，先用硝酸镁溶液作固定剂，550度灰化4h，然后用盐酸溶解，加硫脲作还原剂定溶，但加入硫脲时产生了沉淀，这是怎么原因呢？

分
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ldgfive

第1楼2012/10/16

应助工程师

你消解的是什么样品呀

0

ameicoc

第2楼2012/10/16

是赤藓糖醇啊

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lingyi509

第3楼2012/10/18

以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。

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尘

第4楼2012/10/18

只是常温下硫脲没那么容易脱硫吧
lingyi509(lingyi509) 发表:以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。

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yinapple

第5楼2012/10/18

加硫脲确实容易出现沉淀
好像是和硝酸反应产生的吧

0

ameicoc

第6楼2012/10/18

我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？

0

尘

第7楼2012/10/18

这个我从来没发生过啊，你配标线除了硫脲还加其他什么东西吗
ameicoc(ameicoc) 发表:我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？

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ameicoc

第8楼2012/10/21

就是国标中的配制方法，先用100g/L的NaOH10mL溶解，后加入(1+9)硫酸，再加入50g/L硫脲，之后产生了大量的沉淀。
尘(fjh26) 发表:这个我从来没发生过啊，你配标线除了硫脲还加其他什么东西吗

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尘

第9楼2012/10/21

食品的国标没做过，不知道。确定没加错东西？我有点猜测是不是你的硫酸加少了或者氢氧化钠多了，使溶液呈碱性了，导致硫脲发生某些反应
ameicoc(ameicoc) 发表:就是国标中的配制方法，先用100g/L的NaOH10mL溶解，后加入(1+9)硫酸，再加入50g/L硫脲，之后产生了大量的沉淀。

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fengxueyixiao

第10楼2012/10/21

我支持这个观点，同时我也认为是硫脲和金属离子反应，生成络合物沉淀，我做硫酸铜测砷的时候就一直出现沉淀，可以提高酸的浓度，降低称样的量，或许就不会出现沉淀了。再简单的方法就是将样品过滤或者离心后取清夜测试。
lingyi509(lingyi509) 发表:以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。

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