安平
第1楼2012/10/17
不过,较高的采样频率也会带来问题,比如数据文件的容量较大,会占用较多存储空间。也会向色谱图引入较多不必要的噪声。由于相对而言峰高的变化较小,那么就会降低信噪比,对检测也是不利的。
根据采样理论,信号噪声大小正比于采样速率的1/2次方,采集频率增加,噪声强度也随之增加。
如图所示,为同一样品,使用不同采样速率的噪声图比较。
图4高频采样时的噪声
图5低频采样的噪声
分析中,可以实验选择不同的采样速度,在峰高影响较小的情况下,尽量选择较低的采样速率。
那么,对于某项色谱分析,采样速率设定为多少比较合适呢?
一般认为,描述一个色谱峰,至少需要5个数据点以上(色谱峰中比较重要的点:起点、终点、前沿和后沿的两个拐点、峰顶点)。
不同的峰宽,合适的采样速率不同。峰宽越窄,需要的采样速率越高。
例如,在气相色谱分析中,使用填充柱的场合下,色谱峰宽可能在数秒以上,那么就可以使用较低的采样速率。例如100ms。
常规的HPLC色谱峰的情况比较类似。
气相色谱分析,使用毛细管时,色谱峰宽可能在1秒左右,那么适用的采样速率就比较高。例如50ms。
超高速的色谱分析情况下,例如使用小口径色谱柱,峰宽可能在0.1-0.01秒左右,那么就需要更高的采样速率。例如10ms。
超高效液相色谱(UPLC)的场合比较相似。
实际分析中,最好根据实际色谱峰的情况,实验调整。