仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

色谱数据处理参数讨论 1采样频率(周期)

  • 安平
    2012/10/17
    环境监测
  • 私聊

数据处理

  • 色谱数据处理参数讨论

    1采样频率(周期)




    我们现在一般使用色谱工作站或者色谱数据处理机来获得色谱图



    不同于老式的记录仪,我们不能得到时间和强度上都连续的信号(模拟信号)。



    色谱工作站和数据处理机给出的信号都是数字信号,即在时间轴和强度轴是不连续的,是由一系列的数据点构成的。



    采样速率用来描述数据点在时间轴上的距离一般的色谱工作站,采样速率是固定的。



    工作站得到的实际色谱图,如下:





    1 色谱图



    常见的色谱工作站可以指定不同的采样速率。一般在数赫兹至数赫兹之间。



    不同采样频率对色谱图的影响下图所示:






    2 高频采样





    3 低频采样



    可以看到,采样速率越高,工作站获得的色谱图越精细,细节越丰富。或者说色谱工作站得到的色谱峰和真实的色谱峰更加吻合。



    较低的采样速率,在极端的情况下,色谱峰面积重复性变差,峰面积变化。甚至会丢失色谱峰。



    如下图,使用过份低的采样频率,色谱峰的特性发生了一定变化。







    低采样频率和高采样频率峰表的对比。





    可以看到,工作站得到的柱效、分离度、峰高有一定程度的下降。保留时间也发生一定的延后。(有些类似采用平滑技术之后的谱图,但是采用平滑技术,一般不会影响色谱峰面积,色谱峰数据存储大小也不发生变化。)
  • 该帖子已被版主-透明加5积分,加2经验;加分理由:原创加分
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2012/10/17

    应助达人

    不过,较高的采样频率也会带来问题,比如数据文件的容量较大,会占用较多存储空间。也会向色谱图引入较多不必要的噪声。由于相对而言峰高的变化较小,那么就会降低信噪比,对检测也是不利的。



    根据采样理论,信号噪声大小正比于采样速率的1/2次方,采集频率增加,噪声强度也随之增加。



    如图所示,为同一样品,使用不同采样速率的噪声图比较。





    4高频采样时的噪声




    5低频采样的噪声



    分析中,可以实验选择不同的采样速度,在峰高影响较小的情况下,尽量选择较低的采样速率。



    那么,对于某项色谱分析,采样速率设定为多少比较合适呢?



    一般认为,描述一个色谱峰,至少需要5个数据点以上(色谱峰中比较重要的点:起点、终点、前沿和后沿的两个拐点、峰顶点)。



    不同的峰宽,合适的采样速率不同。峰宽越窄,需要的采样速率越高。



    例如,在气相色谱分析中,使用填充柱的场合下,色谱峰宽可能在数秒以上,那么就可以使用较低的采样速率。例如100ms



    常规的HPLC色谱峰的情况比较类似。



    气相色谱分析,使用毛细管时,色谱峰宽可能在1秒左右,那么适用的采样速率就比较高。例如50ms



    超高速的色谱分析情况下,例如使用小口径色谱柱,峰宽可能在0.1-0.01秒左右,那么就需要更高的采样速率。例如10ms



    超高效液相色谱UPLC)的场合比较相似。



    实际分析中,最好根据实际色谱峰的情况,实验调整。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2012/10/17

    应助达人

    附 色谱工作站采集速率的设定



    N2000






    Chemistation:





    GCsolution






1
  • 该帖子已被版主-透明加5积分,加2经验;加分理由:原创加分
    +关注 私聊
  • yuduoling

    第3楼2012/10/17

    好好学习一下了

0
    +关注 私聊
  • zsj201204

    第4楼2012/11/14

    从头开始看起,呵呵

0
    +关注 私聊
  • ca0yan9

    第5楼2013/03/01

    好的,我又学到了,呵呵。。。。。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...