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LECO CS600入口氧气流量低,仪器不稳定的一些个人看法

碳硫仪

  • 我们实验室目前使用的是LECO公司的CS600高频红外碳硫仪,很长一段时间都存在碳池和硫池峰形拖尾的情况,尤其是硫池拖尾更为严重,一般需要60s左右。并且仪器一直不稳定。

    仪器系统检漏和分段检漏均可通过,但在系统检查时发现入口氧气压力过高,入口氧气流量偏低。由于O2瓶上的减压阀并非原装的英制压力阀,而是单位为0.1MPa的压力阀。通过1psi=6.895kPa进行换算后调节O2钢瓶出口压力为2.41×0.1MPa后,系统检查时入口氧气压力通过,但入口氧气流量仍提示为偏低。
    根据仪器的说明书和附着的气路图,我的想法如下:

    红外碳硫仪的理论基础是SO2CO2可以吸收某一特定波长的红外光,并且满足朗伯-比尔定律:

    I = I0 e-kcL

    I 红外线通过被测气体后的光强
    I0
    红外线通过被测气体前的光强
    e
    自然对数的底
    k
    被测气体对红外光的吸收系数

    L 红外光透过的被测气的厚度

    c 被测气体的浓度

    c = mCO2/V气体体积 = mCO2/πr2v流速t
    r 为气路管半径

    Q流量=πr2v流速

    c = mCO2/Q流量t

    I=I0e-kLmCO2/Q流量t

    I’=I0- I0e-kLmCO2/Q流量t

    I’ 被测气体吸收的红外光强

    由此可知为了保证检测结果的准确性,应保证稳定的检测气流量,而在气体进入红外检测器前有一个流量控制器。根据相关文献,该流量控制器可通过操作软件直接调整气体流量。说明在仪器分析的过程中应保持恒定的气体流量,即说明书中提到的:

    分析时载气流量为3L/min, 运行时载气流量为1L/min。而电脑分析界面上显示的流量即为此流量控制器所检测的气体流量。

    随着O2钢瓶中气体的减少,钢瓶内压力降低,O2流量不稳定。为了得到稳定的载气流量,即在入口氧气流量检测处(PT2)设置较入口氧气压力检测处(PT4)较低的压力,形成恒定的压力差(类似一个压差式流量计),来获得稳定的载气流量,并通过压力传感器测得的数值计算氧气流量。

    同时,硬件校准中的氧气流量校准是将压力传感器(即入口氧气流量检测处PT2)的值设为该流量控制器的调节值。由于入口氧气流量的值是计算出来的,所以通过检测仪器气体排出口出的气体流量来校准红外检测器入口处的流量控制器。

    由此可知,入口氧气流量偏低是造成本仪器碳池和硫池峰形拖尾的原因。

    同时,仪器运行时分析软件屏幕上所示的流量为1.5L/min,一直有感叹号存在。在分析过程中,该流量值也不能维持在3L/min。打开硬件校准的氧气流量校准界面时,流量计所示读数从未为3L/min。即气体流量不恒定,且流量控制器也需校准,导致本仪器运行不稳定。

    以上均为我个人看法,不知道对不对,非常欢迎大家指正。有不当之处,请大家轻拍。
  • 该帖子已被版主-=牛魔王=加10积分,加2经验;加分理由:原创
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  • yuduoling

    第1楼2012/10/20

    入口氧气流量要保持比较匀速

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  • jp200655

    第2楼2012/10/20

    比较匀速是什么意思啊?从哪里可以检测出来?是不是通过检测气体排出口的气体流量啊?还是直接从分析软件上显示的气体流量来判断呢?

    yuduoling(yuduoling) 发表:入口氧气流量要保持比较匀速

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  • =牛牛=

    第3楼2012/10/20

    入口氧气流量偏低一般不会造成拖尾,除非差得非常多 漏检不能通过 流量控制器这块更不能怀疑 它的准确性出乎你的想像 实际上叫质量器 只是分出来一部分到红外池检测  并不是全部

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  • =牛牛=

    第4楼2012/10/20

    可以参加原创大赛吧 符合条件

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  • jp200655

    第5楼2012/10/21

    我昨天看了一下对气体质量流量控制器的工作原理的介绍: 流量传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量(无需温度和压力补偿)。在气路通路上引入一毛细管旁路,缠上热敏材料的加热线圈,通入电流后根据从上游到下游的传热引起的阻值变化导致的电压差与设定的电压差进行比较,从而调节控制阀控制通过的流量,以与设定的流量相等。不知道CS仪是不是用的这种。
    现在我的仪器在进行试样分析的时候,分析软件上显示的流量一直在发生很大的变化:流量逐渐变大,到出峰时可以达到5L/min左右,出峰后流量又突然降低至1.5L/min,然后感叹号一直存在,峰形拖尾很严重。
    因为我接触这台仪器的时候就一直存在上述情况,所以我不明确的是:在分析时分析软件上显示的这种流量情况是否正常。仪器说明书上是说分析时载气流量为3L/min,分析参数中氧气流量的范围为2.8-3.2L/min。
    而且,在点击硬件校准中的氧气流量校准时,流量计的指针显示为47L/min,输入框中的数据也是如此。不同时间点击该页面,示数也不一样,波动很大,有时指针基本已经位于左边零点出,示数显示为1.4L/min。说明书上是说该流量计显示的流量和在气体排出口处检测的流量均应为3L/min。我不知道这种情况是否正常。

    =牛牛=(yonglinxu) 发表:入口氧气流量偏低一般不会造成拖尾,除非差得非常多 漏检不能通过 流量控制器这块更不能怀疑 它的准确性出乎你的想像 实际上叫质量器 只是分出来一部分到红外池检测  并不是全部

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  • jp200655

    第6楼2012/10/21

    助溶剂的用量不足是否也会导致拖尾?

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  • lanjing

    第7楼2012/10/21

    我觉得楼主说的是有一定道理的,入口氧气流量不足导致吹氧或者载氧不足,这样在样品燃烧过程中需氧量不足导致不能在短时间内充分燃烧释放,这就会表现为释放曲线拖尾。
    建议检查一下钢瓶和气路管的连接处是否有堵塞,如果堵的话就会表现为压力是够的,但是流量不足。

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  • zhanghu19740705

    第8楼2012/10/21

    lz的理论水平很高,我一直在用力可的CS仪,关于入口氧气流量低的问题很好解决,力可的气路连接管有溢流阀,压力超过后会自动排气,不管是力可原配的压力表还是国产压力表根据溢流阀工作时的压力就可以定下你所在地区仪器需要的压力(高原,平原大气压有差别),检查环境参数菜单无报警提示就OK了。如果你分析试样时一直出现拖尾现象,请更换药品,清洗炉头过滤网

    jp200655(jp200655) 发表:我们实验室目前使用的是LECO公司的CS600高频红外碳硫仪,很长一段时间都存在碳池和硫池峰形拖尾的情况,尤其是硫池拖尾更为严重,一般需要60s左右。并且仪器一直不稳定。

    仪器系统检漏和分段检漏均可通过,但在系统检查时发现入口氧气压力过高,入口氧气流量偏低。由于O2瓶上的减压阀并非原装的英制压力阀,而是单位为0.1MPa的压力阀。通过1psi=6.895kPa进行换算后调节O2钢瓶出口压力为2.41×0.1MPa后,系统检查时入口氧气压力通过,但入口氧气流量仍提示为偏低。
    根据仪器的说明书和附着的气路图,我的想法如下:

    红外碳硫仪的理论基础是SO2CO2可以吸收某一特定波长的红外光,并且满足朗伯-比尔定律:

    I = I0 e-kcL

    I 红外线通过被测气体后的光强
    I0
    红外线通过被测气体前的光强
    e
    自然对数的底
    k
    被测气体对红外光的吸收系数

    L 红外光透过的被测气的厚度

    c 被测气体的浓度

    c = mCO2/V气体体积 = mCO2/πr2v流速t
    r 为气路管半径

    Q流量=πr2v流速

    c = mCO2/Q流量t

    I=I0e-kLmCO2/Q流量t

    I’=I0- I0e-kLmCO2/Q流量t

    I’ 被测气体吸收的红外光强

    由此可知为了保证检测结果的准确性,应保证稳定的检测气流量,而在气体进入红外检测器前有一个流量控制器。根据相关文献,该流量控制器可通过操作软件直接调整气体流量。说明在仪器分析的过程中应保持恒定的气体流量,即说明书中提到的:

    分析时载气流量为3L/min, 运行时载气流量为1L/min。而电脑分析界面上显示的流量即为此流量控制器所检测的气体流量。

    随着O2钢瓶中气体的减少,钢瓶内压力降低,O2流量不稳定。为了得到稳定的载气流量,即在入口氧气流量检测处(PT2)设置较入口氧气压力检测处(PT4)较低的压力,形成恒定的压力差(类似一个压差式流量计),来获得稳定的载气流量,并通过压力传感器测得的数值计算氧气流量。

    同时,硬件校准中的氧气流量校准是将压力传感器(即入口氧气流量检测处PT2)的值设为该流量控制器的调节值。由于入口氧气流量的值是计算出来的,所以通过检测仪器气体排出口出的气体流量来校准红外检测器入口处的流量控制器。

    由此可知,入口氧气流量偏低是造成本仪器碳池和硫池峰形拖尾的原因。

    同时,仪器运行时分析软件屏幕上所示的流量为1.5L/min,一直有感叹号存在。在分析过程中,该流量值也不能维持在3L/min。打开硬件校准的氧气流量校准界面时,流量计所示读数从未为3L/min。即气体流量不恒定,且流量控制器也需校准,导致本仪器运行不稳定。

    以上均为我个人看法,不知道对不对,非常欢迎大家指正。有不当之处,请大家轻拍。

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  • lmllj

    第9楼2012/10/25

    分析过程中分析气流量在样品燃烧的非常剧烈的时候出现波动是有的,但是不应该有1.5-5这么大。气流不稳应当不会是压力表的原因,仪器的气路系统有很多压力调节的稳压器和减压阀,逐级递减,入口处的压力稍高或者稍低基本没有影响。可以检查下电磁阀,电磁阀堵塞的时候会出现以上气流不稳的情况。因为没用过CS600,以上只是根据自身使用其他仪器经验得出的,个人愚见。

    jp200655(jp200655) 发表:我昨天看了一下对气体质量流量控制器的工作原理的介绍: 流量传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量(无需温度和压力补偿)。在气路通路上引入一毛细管旁路,缠上热敏材料的加热线圈,通入电流后根据从上游到下游的传热引起的阻值变化导致的电压差与设定的电压差进行比较,从而调节控制阀控制通过的流量,以与设定的流量相等。不知道CS仪是不是用的这种。
    现在我的仪器在进行试样分析的时候,分析软件上显示的流量一直在发生很大的变化:流量逐渐变大,到出峰时可以达到5L/min左右,出峰后流量又突然降低至1.5L/min,然后感叹号一直存在,峰形拖尾很严重。
    因为我接触这台仪器的时候就一直存在上述情况,所以我不明确的是:在分析时分析软件上显示的这种流量情况是否正常。仪器说明书上是说分析时载气流量为3L/min,分析参数中氧气流量的范围为2.8-3.2L/min。
    而且,在点击硬件校准中的氧气流量校准时,流量计的指针显示为47L/min,输入框中的数据也是如此。不同时间点击该页面,示数也不一样,波动很大,有时指针基本已经位于左边零点出,示数显示为1.4L/min。说明书上是说该流量计显示的流量和在气体排出口处检测的流量均应为3L/min。我不知道这种情况是否正常。

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  • 云☆飘☆逸

    第10楼2012/10/26

    应助达人

    是的啊,不行数据不稳定啊

    yuduoling(yuduoling) 发表:入口氧气流量要保持比较匀速

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