仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
基础知识专区
>
分析化学
>
帖子详情
原子吸收光谱法
wolsen
2012/10/23
私聊
分析化学
本方法适用于氧化钴中镁量的测定。测定范围:0.0005%~0.0020%。
2.原理
方法提要试样用盐酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰, 波长285.3nm处,测量镁的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶
液相
同浓度的钻基体。
3.试剂
3.1金属钻(含镁<0.000l%)。
3.2硝酸(1+1),优级纯。s
3.3硝酸(1+19),优级纯。
注:全部实验过程应该用同一批硝酸。
3.4镁标准贮存溶液:称取01658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(3.2),盖上表皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镁。
3.5镁标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液(3.4),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg镁。
3.6盐酸(ρ1.19 g/mL),优级纯。
4.仪器
附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.008
μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。
仪器工作条件见附录(提示的附录)。
5.分析步骤
5.1试料量
称取1.000g试样。
5.2空白试验
以标准溶液(5.4.2)的零浓度溶液做为试样空白。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。
5.3.2加入盐酸(3.6)10mL,低温加热使试料溶解完全,于水域上加热蒸干,加入10mL硝酸(3.3),盖上表皿,溶解盐类。取下,冷至室温。移入100mL容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。
5.3.3使用空气—乙炔火焰,于波长285.3 nm处,与标准溶液系列同时,以硝酸(3.3)调零,测量试液的吸光度,减去试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1分别称取六份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴中钴量相同,置于250mL烧杯中,加足够的水覆盖试样,分次加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,溶解试样。加热至试样完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,蒸至湿盐状。加20mL水,加热至盐类完全溶解,取下,冷至室温。移入100mL容量瓶中,补加硝酸(3.3)10mL,混匀。
5.4.2用滴定管分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镁标准溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1)中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。
5.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液(5.4.2)的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度。
生化试剂
以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6. 结果计算
按下式计算镁的含量,以质量分数表示:
式中:C——自工作曲线上查得的镁浓度,μg/ml
V——试液的总体积,ml
m——试样量,g。
7.允许差
实验室之间分析结果的
氯化铯
差值应不大于下表所列允许差。
%
镁的质量分数
允许差
0.00050~0.00080
0.00015
>0.0008~0.0020
0.0003
8 参考文献
有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P314
附 录
仪器工作条件
使用WFX-1
DPPH
型测量镁的参考工作条件如下表:
波长
nm
灯电流
mA
光谱通带
nm
观察高度
mm
空气流量:乙炔流量
285.2
3
0.2
10
5:1
分
该帖子已被
版主-平凡人
加5积分,加2经验;加分理由:分享奖励!
相关话题
1
混凝烧杯实验时,混凝剂是直接加入还是需要先混合成液体加入呢?
2
标准曲线的浓度梯度怎么确定
3
纯化水硝酸盐的检测
4
关于玫瑰红钠颜色变化
5
注射用透明质酸钠含量测定
+关注
私聊
fzjk888
第1楼
2012/10/23
很详细,了解了。。
0
发表回复
近期热榜
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
巡检超百家 丹纳赫集团参与第四届客户关怀季
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
增加平行测定次数可消除偶然误差?
讨论
2016/01/23
【分享】苦味酸
2010/08/05
你喜欢做湿法还是仪器呢?
讨论
2013/12/30
【分享】超差判断的一小软件
2008/01/30
优级纯、分析纯、化学纯是依据什么标准划分的?
讨论
2014/10/16
【求助】偶氮皮革检测的柠檬酸缓冲溶液配制~
2012/09/13
【求助】氯化银的电位
2007/10/16
【求助】求分析室基本知识与基本操作
2007/05/11
茶树化学成分
原创
2024/06/29
化学
求助
2024/06/29
非甲烷总烃采样前采样容器应使用什么清洗。
求助
2024/06/29
非甲烷总烃采样前采样容器应使用什么清洗。
讨论
2024/06/29
HBr的水溶液密度小于乙醇溶液吗?
原创
2024/06/29
各位大佬前辈们,原子吸收分光光度计中采用的光源是哪些
求助
2024/06/29
各位大佬前辈们,原子吸收分光光度计中采用的光源是哪些
求助
2024/06/29
糖尿病会腐蚀哪些器官
原创
2024/06/29
与仪器信息网相伴这数十载
原创
2024/06/25
能力验证频次
求助
2024/06/27
这个场景题,按新版准则,怎么判呢
求助
2024/06/25
求助大佬!苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗?
求助
2024/06/26
求助帖,有大神可以帮我分析一下这份报告吗?
悬赏帖
2024/06/25
环保设备为催化燃烧装置,监测固定源废气非甲、二氧化硫、氮氧化物。 是否需要保证催化燃烧装置脱附状态下时才进行检测?才算有效?
已应助
2024/06/27
气相标曲线性关系好,但是结果不好
新手求助
2024/06/25
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
设备都用什么遮盖。
咨询
2012/10/23
介绍一款托盘天平100g/0.1g+砝码+托盘
原创
2012/10/23
请问:对于检定、校准后的仪器,应该怎样进行评价?
求助
2012/10/23
像吃法国牛排一样吃西瓜
讨论
2012/10/23
求推荐可见光光度计
咨询
2012/10/23
微波功率校正的问题
求助
2012/10/23
求购:电线电缆检测设备+电缆料检测设备
求购
2012/10/23
这里面你认识哪些斑竹,专家
讨论
2012/10/23
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...