雾非雾
第4楼2013/04/17
应助达人イソウロン、ジウロン、テブチウロン、トリフルムロン、フルオメツロン及びリニュロン試験法（農産物）
１．分析対象化合物
| 農薬等の成分である物質 | 分析対象化合物 |
| イソウロン | イソウロン |
| ジウロン | ジウロン |
| テブチウロン | テブチウロン |
| トリフルムロン | トリフルムロン |
| フルオメツロン | フルオメツロン |
| リニュロン | リニュロン |
| グ | ラファイトカーボンミニカラム（500 mg） 内径12～13 mmのポリエチレン製のカラム管に、 グラファイトカーボン500 mgを充てんしたもの又はこれと同等の分離特性を有するもの |
| メ | タノール 高速液体クロマトグラフ用に製造されたもの |
| イ | ソウロン標準品 本品はイソウロン99％以上を含み、融点は119～120℃である。 |
| ジ | ウロン標準品 本品はジウロン99％以上を含み、融点は158～159℃である。 |
| テ | ブチウロン標準品 本品はテブチウロン98％以上を含み、融点は163℃である。 |
| ト | リフルムロン標準品 本品はトリフルムロン98％以上を含み、融点は195℃である。 |
| フ | ルオメツロン標準品 本品はフルオメツロン98％以上を含み、融点は163～165℃である。 |
| リ | ニュロン標準品 本品はリニュロン99％以上を含み、融点は93～94℃である。 |
| 検 | 出器：UV（ジウロン、テブチウロン、トリフルムロン、フルオメツロン及びリニュロンは波長250 nm、イソウロンは波長220 nm） |
| カ | ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径５μm）、内径4.6 mm、長さ250 mm |
| カ | ラム温度：40℃ |
| 移 | 動相：水及びメタノール混液（３：２）から（０：１）までの濃度勾配を40分間で行う。 |
| 保 | 持時間の目安：テブチウロン16.5分、イソウロン17分、フルオメツロン19分、ジウロン21.5分、リニュロン25分、トリフルムロン32分 |
| カ | ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径５μm）、内径２mm、長さ150 mm |
| 移 | 動相：水及びメタノール（１：１）混液を８分間送液した後、（１：１）から（０：１）までの濃度勾配を12分間で行い、そのまま５分間送液する。 |
| イ | オン化モード：ESI |
| 主 | なイオン（m/z）：正イオンモードでは、テブチウロン251又は229、イソウロン234又は212、フルオメツロン255又は233、ジウロン255又は233、リニュロン271又は249、トリフルムロン381又は359。 負イオンモードでは、フルオメツロン231、ジウロン231、リニュロン247、トリフルムロン357 |
| 注 | 入量：５μL |
| 保 | 持時間の目安：テブチウロン7.3分、イソウロン7.5分、フルオメツロン9.5分、ジウロン13分、リニュロン17分、トリフルムロン22分 |
| (1 | ) イソウロンは他の５農薬と測定波長が異なるため、測定は２回に分けて行う。 |
| (2 | ) 精製が不十分な場合は、シリカゲルミニカラム（690 mg） ［試料溶液を負荷した後、ｎ-ヘキサン10 mLで洗浄し、アセトン及びｎ-ヘキサン（３：７）混液10 mLで溶出］やオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム（1,000 mg） ［試料溶液を負荷した後、アセトニトリル及び水（１：４）混液10 mLで洗浄し、アセトニトリル10 mLで溶出］による精製を追加するとよい。 |
| １ | ）厚生省告示第245号「クロルフルアズロン等７農薬の試験法」（平成10年10月12日） |
| ２ | ）厚生労働省・残留農薬等試験法「ノバルロン試験法」（平成16年６月４日） |
| ３ | ）環境庁告示第37 号「ジウロン試験法」（昭和59年６月20日） |
| ４ | ）環境庁告示第56号「リニュロン試験法」（昭和57年４月21日） |
| ５ | ）環境庁告示第21号「イソウロン試験法」（昭和60年３月27日） |
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