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顶空进样遇到的溶解性问题

  • jiaodandan
    2012/10/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 顶空进样样品一定要全溶与溶剂中吗?如我的样品不溶与水,微溶于DMSO,我可以用DMSO:水=4:1做溶剂吗?溶解后溶液呈现浑浊状!
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  • lxh198683

    第1楼2012/10/26

    可以考虑助溶剂,不影响分析物质特性及分析的情况下

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  • 阿宝

    第2楼2012/10/26

    尽量全溶
    如果不能全溶也要保证样品的溶解状态和标准溶液的溶解状态一致

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  • guohua

    第3楼2012/10/26

    加热后能溶解吗?如果可以就可以设置合适的加热温度。

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  • jiaodandan

    第4楼2012/10/26

    哦,各位的意思还是说要溶解后才OK是吗?

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  • 第5楼2012/10/26

    应该可以的吧,只要目标组分挥发出来就行了
    个人意见

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  • 阿宝

    第6楼2012/10/26

    关键是 有可能溶解性会影响 挥发

    尘(fjh26) 发表:应该可以的吧,只要目标组分挥发出来就行了
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  • 秋醉虞阳

    第7楼2012/10/26

    对的,必须溶解否则会影响重复性。加碱或酸来溶解

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  • 三人行

    第8楼2012/10/31

    在顶空设置的温度能溶解就可以了。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:哦,各位的意思还是说要溶解后才OK是吗?

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  • valorb

    第9楼2012/10/31

    样品能溶当然最好,如果不能全溶的话,至少要保证你所测的残留溶剂在配样的溶剂中是易溶的。如果样品不能全溶,可以适当加热或者超声使样品与溶剂充分混合,让其中的残留溶解充分溶解在溶剂里,最后在平衡的时候产生相应的蒸汽。顶空进样进的是蒸汽,这点才是关键,你应该思考如何让残留溶剂充分溶解在溶剂里,这样数据误差就小了。

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  • jiaodandan

    第10楼2012/10/31

    我测定的是甲苯,苯与异丙醇,肯定是溶于DMSO和水的混合溶液中的,但是样品溶不透,样品是盐酸盐,通过加碱将它游离出来之后效果也不好!我也咨询过A的工程师,有的告诉我可以,有的告诉我不可以,在我认为能溶当然最好,不能溶的话开发出来的方法是否能得到报批的认可这才是关键!

    valorb(654456) 发表:样品能溶当然最好,如果不能全溶的话,至少要保证你所测的残留溶剂在配样的溶剂中是易溶的。如果样品不能全溶,可以适当加热或者超声使样品与溶剂充分混合,让其中的残留溶解充分溶解在溶剂里,最后在平衡的时候产生相应的蒸汽。顶空进样进的是蒸汽,这点才是关键,你应该思考如何让残留溶剂充分溶解在溶剂里,这样数据误差就小了。

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