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大家一起讨论下,分析硅烷化预处理过的试样,对色谱产生怎样的影响?

气相色谱(GC)

  • 我们目前样品的测定中,硅烷化预处理用到的很多。采用的是面积归一法,虽然标的物在常量范围,但测定结果一直波动很大。偏差有时超过100%。一直找不到原因,我只能通过的换柱子,和FID 检测器来解决这个问题。希望做过的硅烷化的一起研究讨论一下,谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2012/10/26

    楼主分析的什么物质?哪一类?是不是硅烷化不完全导致的?
    另外什么色谱条件?峰型如何?

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  • 阿宝

    第2楼2012/10/26

    通常硅烷化是检测 那些带有活泼氢的物质
    主要是为了减小样品极性,改善物质的气化特性

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  • aihuabao

    第3楼2012/10/28

    样品中50%以上的苯酚,双酚类30%以上,三酚类约含1%。
    样品中物质沸点都很高。
    柱温100开始升温,终温300度。

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  • 阿宝

    第4楼2012/10/28

    是否含有其他大有活泼氢的组分? 硅烷化后 峰型如何?

    aihuabao(aihuabao) 发表:样品中50%以上的苯酚,双酚类30%以上,三酚类约含1%。
    样品中物质沸点都很高。
    柱温100开始升温,终温300度。

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  • yifan1117

    第5楼2012/10/29

    这个偏差比较大了,有没有比较活波的物质呀。

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  • aihuabao

    第6楼2014/05/18

    呵呵,这个帖悬了好久了,我也花了很长时间寻找原因;答案去年就找到了,只是一直没有时间,所以留这么长时间。现在我把相关的一些经验和大家一起分享吧。

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  • aihuabao

    第7楼2014/05/18

    样品硅烷化时,硅烷化试剂一定要过量,硅烷化反应时间要充分;
    通过实际经验,常温下硅烷化后的样品,24小时内组成没有明显变化

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  • aihuabao

    第8楼2014/05/18

    做样时最重要 的一条,大家要记住了;注意 分流歧视,这是最要命的一条

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  • aihuabao

    第9楼2014/05/18

    这个问题查找困扰了我快2年,不过最终还是降住 了它;通过大量的重复试验;通过对比出峰面积,最终推测出分流歧视导致的。

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  • aihuabao

    第10楼2014/05/18

    但对推测的检验,也花费了不少rmb;给气相色谱仪添加了1台自动进样器;
    你还别说,效果不是一般的好,3个月内,每天仪器标样反标2次,相对变异系数<0.5%.
    基本现在解决这个问题了,现在基本可以判断人工进样时间控制的精度还是不够,这个试样还是只能靠自动进样器。
    欢迎大家继续探讨!

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