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辽宁出入境检验检验局能力验证,测大豆粉中总砷的方法选择

  • fengxueyixiao
    2012/10/29
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天接到辽宁出入境检验检疫局检验检验技术中心的样品:PTC-032大豆粉中蛋白、脂肪、水分、总砷、汞检测能力验证的两个不同浓度的样品,我们测其中的总砷,总砷含量在0.05~1.5mg/kg间,能力验证计划推荐的方法为GB/T5009.11.2003《食品中总砷及无机砷的测定》,由于测食品中的砷我做得很少,我从事的工作是做饲料中的砷的,平时做的方法为GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》,饲料中总砷的测定,我也没有做过大豆粉,对于大豆粉中砷的形态也不了解,请问如果完全按照推荐的GB/T5009.11.2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法来做:
    1、需要注意些什么呢,这个方法完全适合做大豆粉中总砷的测定吗,
    2、方法中是加(1:9)硫酸酸化样品的,硫酸是氧化性的酸,和样品中加入的硫脲(预还原剂)不会反应吗?改成用10%盐酸定容可以吗?
    3、对于大豆粉的前处理方法,是选择湿消解法、还是干灰化法呢?哪个前处理方法合适,前处理中加入的试剂量完全按照标准中的执行吗?
    4、大豆粉中砷的形态有哪些呢?主要以什么样形态的砷存在,是有机砷(砷糖,二甲基砷),无机砷?

    请有经验的版友和专家分享一下经验,答疑解惑,我万分感激!如果有参加这个能力验证的版友,希望能共同讨论检测中需要注意的细节,不求数据上的比对,只求能在检测过程中学到更多知识!
  • 该帖子已被版主-尘加2积分,加2经验;加分理由:鼓励讨论
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  • oymuma

    第1楼2012/10/29

    有收到,正要做,我们做砷一直都用干法消解,不过回收率不好,砷哪些形态不重要吧,都是测总砷

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  • 第2楼2012/10/29

    我前几天测土壤砷有加硫酸的,能力验证的话还是小心点为妙

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  • oymuma

    第3楼2012/10/29

    粗略做了一下汞, B163 0.47ppm; B168 0.85ppm,有人有结果了吗?

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  • sbzmonica

    第4楼2012/10/29

    今天刚收到,还没有开始做

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  • fengxueyixiao

    第5楼2012/10/29

    我觉得用湿消解法做比较的保险,干灰化法的确回收率不好的,我曾经也做过加标回收试验,干法灰化的回收率一般在80%-92%之间,偏低,用湿消解法的好一些,回收率在90%-105%之间,我觉得还是用湿消解法啊,如果要用湿消解法,还是要注意一下砷的形态,也要注意消解的温度(以消解液温度为准,电热板温度是不准的)。

    oymuma(oymuma) 发表:有收到,正要做,我们做砷一直都用干法消解,不过回收率不好,砷哪些形态不重要吧,都是测总砷

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  • fengxueyixiao

    第6楼2012/10/29

    是啊,我也是觉得要小心谨慎一点,曾经做过海产品紫菜中的砷的测量审核,结果因为消解不完全,测的结果偏低了。所以我现在是一着被蛇咬三年怕井绳啊!

    尘(fjh26) 发表:我前几天测土壤砷有加硫酸的,能力验证的话还是小心点为妙

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  • fengxueyixiao

    第7楼2012/10/29

    这个我没有做,真不知道,而且我觉得还是不要讨论结果比较好!讨论检测过程就好了!

    oymuma(oymuma) 发表:粗略做了一下汞, B163 0.47ppm; B168 0.85ppm,有人有结果了吗?

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  • fengxueyixiao

    第8楼2012/10/29

    你打算有什么方法做呢?选择什么样的前处理方法啊?

    sbzmonica(sbzmonica) 发表:今天刚收到,还没有开始做

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  • coffee8

    第9楼2012/10/29

    测总砷前处理很重要

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  • geoffrey722

    第10楼2012/10/30

    同问,有专家能说说用什么消解法比较合适吗,

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