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Waters液质强度突然降低

  • elevensong
    2012/10/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 单位的Waters Micromass Quattro 液质 (QqQ)最近出现强度突然降低问题,具体过程为:

    某天,做一个批次的生物样品的脂类分析,发现从中间第5个样品开始出现强度降低一个数量级的问题(这是同一个样品,前面一个强度正常,可后面一个强度降低一个数量级)。

    后面,用标准品检测,发现强度较之前仪器正常时有所降低。直接用MS检测,进入Tune界面,发现原来设置的条件,用同样浓度的标准品基本未见信号,需要将样品流速提高10倍,同时提高Tune界面mass的Gain数值10倍才能见到之前的信号。

    再后面,清洗了sample cone和baffle,发现正离子模式的全扫描,母离子,子离子扫描结果虽稍低,但可接受,但负离子模式全扫描几乎不见信号,中性丢失扫描信号还是低一个数量级。

    现在比较疑惑的是到底是哪里出了问题,看起来仪器并没有那个部件坏的迹象,只是强度和灵敏度突然降低,着实找不到原因。不知有没有哪位大侠知道可能的原因吗?先行谢过!
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/10/31

    清洗了sample cone和baffle,发现正离子模式的全扫描,母离子,子离子扫描结果虽稍低,但可接受,请问,之前的那个tune界面同浓度标准基本未见信号的情况改善了吗?

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  • elevensong

    第2楼2012/10/31

    改善一些,但是跟原来的还是相差较远,也就是把流速从0.3ml/h增加到1.3ml/h,并且调高mass的显示Gain值从10到100,才能在调谐界面看到跟以前类似强度的峰。

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:清洗了sample cone和baffle,发现正离子模式的全扫描,母离子,子离子扫描结果虽稍低,但可接受,请问,之前的那个tune界面同浓度标准基本未见信号的情况改善了吗?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/10/31

    系统真空木有问题吧,楼主做质谱调谐看看能否通过

    elevensong(elevensong) 发表:改善一些,但是跟原来的还是相差较远,也就是把流速从0.3ml/h增加到1.3ml/h,并且调高mass的显示Gain值从10到100,才能在调谐界面看到跟以前类似强度的峰。

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  • elevensong

    第4楼2012/10/31

    真空没有问题,调谐没有做,因为这儿没有碘化钠铯的标准品。以前调谐都是用我实验的标准品手动改变质谱参数来选最优的条件。

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:系统真空木有问题吧,楼主做质谱调谐看看能否通过

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  • elevensong

    第5楼2012/10/31

    在论坛里面看到类似的帖子,有两个人提到有相似问题,清洗后无果,后面更换了高压电源解决的。不知道这个仪器是不是也是同样问题。

    【求助】各位前辈:质谱响应值突然下降是怎么回事?急!
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121004/4279075/index.shtml

    【求助】液质响应变得很低
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121010/4294786/

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  • sdnly

    第6楼2012/11/05

    建议楼主仔细注意下 各部件电压加压是否正确 比如cone等电压显示的值与所设置的值是否一致,好像大部分是由于电压没加上导致的。 如果电压没加上 那么可能需更换高压电源。亦或是主板上某贴片保险丝烧断了 楼主可以用万用表量量看。

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  • 星际小王子

    第7楼2012/11/06

    如果洗干净了,先tuning看看,然后再增加检测器电压试试?

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  • chemist_zm

    第8楼2012/11/06

    这种情况应该和hed power supply有关系吧,换一个看看

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