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液质这时候出峰影响检测结果吗

lily080908

2012/07/13

液质联用（LCMS）

最近做硝基呋喃类代谢物SEM总是频繁出峰，突发奇想吧，做了个实验，开着氮气，开着电压，只走流动相，可是质谱那就能监测到209和192的峰，本底峰高2*10的三次，离子峰高达到了3*10的六次，冲了半天，峰的强度不减。
想请教各位高手，这样的情况正常吗？影响检测结果吗，如果影响，该如何做一下维护呢？

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happy爱米粒

第1楼2012/07/13

楼主设备最近有接触过大浓度的目标物吗？这么高的本底肯定影响检测了

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lily080908

第2楼2012/07/16

最大浓度2.0ppb,每周进样品前后都会洗锥孔的
木有才(xgy2005) 发表:楼主设备最近有接触过大浓度的目标物吗？这么高的本底肯定影响检测了

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该帖子已被版主-chy57589893加2积分，加2经验;加分理由:希望及时反馈，谢谢

胜邪

第3楼2012/07/16

冲洗管路，换个干净的柱子，擦擦离子源，再试试吧

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happy爱米粒

第4楼2012/07/16

这个浓度不成问题，会不会是流动相或管路等被污染了
lily080908(lily080908) 发表:最大浓度2.0ppb,每周进样品前后都会洗锥孔的

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chy57589893

第5楼2012/07/17

你的空白试验作下来，也有这种情况吗？
我觉得你还是要逐个排除，一定要找到问题的根源
lily080908(lily080908) 发表:最近做硝基呋喃类代谢物SEM总是频繁出峰，突发奇想吧，做了个实验，开着氮气，开着电压，只走流动相，可是质谱那就能监测到209和192的峰，本底峰高2*10的三次，离子峰高达到了3*10的六次，冲了半天，峰的强度不减。
想请教各位高手，这样的情况正常吗？影响检测结果吗，如果影响，该如何做一下维护呢？

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dark_wzy

第6楼2012/07/20

应该是残留，色谱柱、进样针、切换阀等地方需要反复冲洗，质谱的进样口位置甚至第一个四极杆也可能会有污染。

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该帖子已被版主-happy爱米粒加2积分，加2经验;加分理由:污染猛于虎啊

lily080908

第7楼2012/07/26

基本问题解决了，用100%的乙腈冲柱子冲了一晚上，毛细管也多冲洗了几次，延长了超声波洗锥孔的超声时间，装上之后，进样正常了。进样针也洗了，以前没洗过针。可能是针里面污染了。问题解决的心情也好了，在此谢谢各位指点

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happy爱米粒

第8楼2012/07/26

有个疑问，没进过大浓度的样品，2ppb也不至于污染了仪器啊，有查到污染源吗？
lily080908(lily080908) 发表:基本问题解决了，用100%的乙腈冲柱子冲了一晚上，毛细管也多冲洗了几次，延长了超声波洗锥孔的超声时间，装上之后，进样正常了。进样针也洗了，以前没洗过针。可能是针里面污染了。问题解决的心情也好了，在此谢谢各位指点

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lily080908

第9楼2012/07/26

我接触液质也就五个月时间，了解甚少，以前新配了流动相就是脱气，洗洗泵头，没洗过针，可能是小半年来没洗过的原因吧。
木有才(xgy2005) 发表:有个疑问，没进过大浓度的样品，2ppb也不至于污染了仪器啊，有查到污染源吗？

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