蔬菜中Sb含量的测定

subo01

2012/11/05
色谱

私聊

食品重金属及有害元素检测

蔬菜中Sb含量的测定

一关于蔬菜中Sb

某些食品由于用涂有锑釉瓷的容器贮存或制作而被污染,是食品中的锑含量偏高。曾发生因饮用了在搪瓷容器中用柠檬晶制成的柠檬水而中毒的事件。为此,各国都制定了锑的卫生标准。澳大利亚规定饮料中锑不得超过0.15mg/L其他食品中不得超过1.5mg/Kg；新西兰规定饮料中锑的含量不得超过0.15mg/L，其他食品中不得超过1.0mg/Kg；英国规定食品着色剂中锑的含量不得超过100mg/Kg。我国规定食品容器及包装材料采用聚对苯二甲酸乙二酯为原料的成型品，4%乙酸浸出液（60℃，0.5h）中锑的含量不得超过0.005mg/L。而蔬菜中的Sb没有相关的报道，GB/T-5009.137-2003规定了食品中锑的测定,采用氢化物原子荧光光谱法，这种方法设备比较大，操作起来又比较麻烦，现采用比色的方法。

二蔬菜中Sb的测定原理

试样经过消化后，在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）的存在下，被碘化钾还原的锑（Ⅲ）与苯芴酮显色，在440nm处比色测，利用YN-JS型在0号滤光片下进行比色测定。

三试剂配制和仪器

1 高锰酸钾溶液：准确称取高锰酸钾0.03g溶于20ml1M硫酸中，全部转移到100ml的容量瓶中，用1M硫酸定容。

2 OP溶液：5%的水溶液

3 KI溶液：准确称取5.0gKI固体，加入95ml的水，振摇至全部溶解，用黑色的袋子包住，暗处保存。

4 混合还原剂：称取30gNaCl固体，研磨至没有颗粒，然后再称取10g硼氢化钾，研磨，混匀。

5 硫酸（A.R）

6 硫酸（1+1）

7 硫酸（1M）

8 苯芴酮溶液（0.1g/L）：准确称取0.0144g苯芴酮，加少量乙醇及1ml硫酸（1+1）溶解，以乙醇稀释至100ml。

9 锑标准溶液：准确称取0.1000g金属锑（99.99%），置于小烧杯中，加10ml硫酸（1+1），加热溶解，转移到1L容量瓶中，用1M的硫酸定容，相当于作为标准储备液，使用的时候用1M硫酸稀释至5μg/ml。

10 混酸：硝酸+高氯酸（4+1）

11 硫脲：2%

12 YN-JS重金属快速测定仪（并配有附件）

四试验操作步骤

1 样品前处理

取三只干净的250ml三角瓶，标记为1号（做空白），2号（做标准），3号（做样品）。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水，蒸馏水冲洗干净），其中向2号瓶标准瓶中加入锑标准储备液1.0ml，向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g，再分别向1号，2号，3号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热；加热过程中出现样品液变黑时，则将瓶子取下，再加入10ml混酸，继续加热至瓶内剩约5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向三只三角瓶中加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时，取下三角瓶，冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至三个50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。既为待测液。

2 样品添加试验前处理

取三只干净的500ml三角瓶，标记为1号（做空白），2号（做标准），3号（做样品），4号（样品添加）。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水，蒸馏水冲洗干净），其中向2号瓶标准瓶中加入锑标准储备液1.0ml，向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g，4号瓶中加入洗干净并切碎的待测液蔬菜样品50.0g和锑标准储备液1.0ml，再分别向1号，2号，3号，4号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将四只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热；加热过程中出现样品液变黑时，则将瓶子取下，再加入10ml混酸，继续加热至瓶内剩约5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向四只三角瓶中加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时，取下三角瓶，冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至四个50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。既为待测液。

3 试验步骤

空白	标准	样品	样品添加
待测液（ml）	5于25ml比色管	5于25ml比色管	5于25ml比色管	5于25ml比色管
硫酸（1+1）（ml）	2	2	2	2
蒸馏水（ml）	12	12	12	12
还原剂（g）	1.6	1.6	1.6	1.6
高锰酸钾（ml）	4	4	4	4
硫脲	滴至无色	滴至无色	滴至无色	滴至无色
KI（ml）	2	2	2	2
OP（ml）	2	2	2	2
苯芴酮（ml）	1	1	1	1
蒸馏水	补至25ml	补至25ml	补至25ml	补至25ml

根据上表的数据，将待测液加入到砷反应装置下面的三角瓶，加入硫酸，用蒸馏水补齐至20ml，连接吸收装置，吸收液4ml高锰酸钾溶液，从三角瓶的侧口加入混合还原剂，合上磨口塞，等反应完全，滴加硫脲至吸收液无色，完全转移到25ml比色管中，加入2mlKI溶液，混匀，五分钟，加入2mlOP溶液，摇匀，加入苯芴酮溶液1ml，用蒸馏水定容至25ml刻度线处，摇匀，显色15分钟，上机测定。

五试验数据处理以及数据分析

1 工作曲线

依次吸取0.0，0.5，1.0，2.0，3.0ml的消化后锑标准使用液5μg/ml于砷反应装置下面的三角瓶，加入硫酸（1+1）2ml，用蒸馏水补齐至20ml，连接吸收装置，吸收液4ml高锰酸钾溶液，从三角瓶的侧口加入混合还原剂，合上磨口塞，等反应完全，滴加硫脲至吸收液无色，完全转移到25ml比色管中，加入2mlKI溶液，混匀，五分钟，加入2mlOP溶液，摇匀，加入苯芴酮溶液1ml，用蒸馏水定容至25ml刻度线处，摇匀，显色15分钟，上机测定。

再加每一种试剂之前都要摇匀，在加入苯芴酮后，摇匀显色一个小时。上机测定。

测得的结果：（此工作直线是标准消化后的）；未经消化的工作直线线性也不错，但吸光度与消化后含量相同的差距很大。

样品名称	标准	样品	样品添加	回收率
大白菜	0.018	0	0.017	94.44%
箩卜	0.023	0.002	0.022	83.96%

含量（μg）	0	2.5	5	10	15
吸光度	0	0.005	0.009	0.018	0.028