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关于测明胶中铬含量的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师、学友们大家好:

    很高兴能有这么个平台和大家一起学习,在这一个月,在这请教了老师们也很多的问题,因为是初次接触原吸,对很多的问题都很不了解,之前有问题来到这里写了出来,就有很多的老师帮忙解答,在此,谢谢大家的帮助。现在,开始说正题吧。

    首先我把我们公司测空心胶囊中铬的方法给大家说下,我们是按照药典来的:

    取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D原子吸收分光光度法操作规程标准曲线法),在357.9nm的波长处测定,含铬不得过百万分之二。


    我们公司过段时间就要用石墨炉测胶囊中的铬了,有很多的问题不明白,之前石墨炉也进行过简单的培训(我们用的原吸是岛津AA6300C型),但看到在用石墨炉测铬时要进行消解,而微波消解仪我没有进行培训,所以现在还要请教老师们帮忙解答我的疑问,非常感谢大家!


    首先先上张微波消解仪的照片

    我们公司用的是MDS8G型,现在我不明白的是:

    1,:微波消解仪由一个主罐和多个标准罐组成,我们用是只要测一个样,那样品放在哪个罐里?打开微波消解仪后,会出现三个选择:微波消解(温控),微波消解(压控)和微波萃取(温控),根据之前我写出的测定方法我应该选哪个来进行消解?我们公司用的硝酸是分析纯,而我再贵论坛看到用优级纯,用分析纯可以吗?大家有没有该微波仪消解胶囊的数据参数?因为我对这个很不了解。

    2:岛津在石墨炉培训时,对简单的操作还可以,实战方面一窍不通,我计算了一下,我们要求的是铬含量不超过百万分之二,也就是20PPB,我准备做标线时做0,10,20,40PPB)这几个点,之前在论坛看了很多关于测铬的帖子,越看越糊涂,重点有这几个,①:样品的添加回收,有个什么回收率?这是什么意思?按照上面药典的规定我们需要做吗?②:加标回收是不是和①是一个概念?还有一个关于石墨炉的问题,我把供试品和对照品溶液配好定容到50以后,测样时倒入石墨炉的进样杯里就可以了吗?

    第一次一口气写了这么多,不知道大家能不能看明白,谢谢大家了,可能在你们眼里,这些问题都不是问题,但我真的搞不懂,希望各位老师们不要见怪,万分感谢大家!
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  • 马踏飞燕

    第1楼2012/11/07

    应助达人

    麻烦楼主把图片重新上传一下,看不到

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  • ldgfive

    第2楼2012/11/07

    应助工程师

    你的标准曲线选择没有问题
    分析纯硝酸可能含铬元素,会干扰测试

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/11/07

    首先,微波消解可以不用过夜
    其次,定容建议用水,不用增加赶酸的力度
    再者,样品的添加回收试验,为(加标后样品值-样品本底值)/加标量*100%

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  • 悠旸

    第4楼2012/11/07

    岛津的石墨炉灵敏度较高测试40ppb的曲线线性估计达不到,建议曲线的上限浓度取10ppb,进样量用10微升。

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  • 悠旸

    第5楼2012/11/07

    从论坛上收集的岛津胶囊测试资料大家共享一下吧。

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  • wmj31

    第6楼2012/11/07

    1.关于微波消解仪的,建议多看下使用说明书,这个还是很关键的。可以使用温控的。分析纯估计是不行,空白太高,你自己做下就知道了。曾试过称0.2g明胶空心胶囊,不放置过夜,在200度直接消解,压力可以达到350psi左右,
    即1.4MPa。所以对于是否可以放置过夜的问题,主要还是看微波消解仪器,如果不耐高压,最好还是放置过夜或者预消解下。消解温度185度或者190度应该是能消解完全的。
    2.40ppb的铬标准溶液,浓度会不会太高了。

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  • 狼牛牛

    第7楼2012/11/07

    分析纯的硝酸很难达到要求 我当初用有机纯的都不能达到要求 最后买的MOS级的硝酸

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  • qq250083771

    第8楼2012/11/08

    应助达人

    微波消解仪 可以看看说明书 一看就会 加标回收是控制实验准确度的 平行样品可以控制精密度 这方面的 如果不太明白 可以看看相关文献 很多的

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  • qiang511

    第9楼2012/11/08

    那按按上面说的我们需要做样品回收率吗?药典上说的是铬含量不超过百万分之二,我做标准曲线肯定要控制在标准点的范围之内吧?百万分之二换算下来不就是20PPB吗?把曲线最高设置成10PPB会不会小了

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  • zhangfang

    第10楼2012/11/08

    老师 我想问你 按照药典上不得过20PPB 而你的上限取10PPB 这样不准确吧

    我们是ICE3300工程师 给我们练习的时候用10PPB的标准液 进样量20ul 他说如果样品浓度高了 他还会自动稀释 在我们标准曲线以内 是么?

    悠旸(ihqs) 发表:岛津的石墨炉灵敏度较高测试40ppb的曲线线性估计达不到,建议曲线的上限浓度取10ppb,进样量用10微升。

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