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EDTA标准溶液滴定基础篇

蓝人

2012/11/08
仪器采购

最近测量肥料中中量元素，需用到EDTA标准溶液滴定，现就标定中的几个问题与大家分享一下。高手勿拍！

化肥产品

化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

HG/T 2843-1997

Part 1：称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100ml烧杯中，用少量水润洗，滴加盐酸（1+1）至氧化锌溶解，移入250ml量瓶中，稀释至刻度，混匀。

Q1 ：实验室没有800℃加热设备，就用烘箱180℃加热3个小时左右；

Q2 ：第一次犯的错误，的确是用少量水润洗的，然后我直接用盐酸（1+1）溶解并定容，最后下一步操作时才发现这个错误，加热少量盐酸（1+1）即可；

Part 2：用氨水（1+1）中和至溶液PH 7-8(溶液出现微混浊），加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，5滴络黑T指示剂，用EDTA溶液标定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

Q3 ：用氨水中和至溶液PH 7-8？

一、慢慢滴加氨水，观看现象，出现乳白色混浊（图1）；（氨水的滴加量跟你配置氧化锌基准溶液盐酸的添加量有关）若滴加过快，即氨水过量，白色混浊会消失(图2）；

（图1）

（图2）备注：1#样品氨水过量了
二、在加氨水之前滴加甲基红指示剂来判断PH 7-8；

这两个方法滴加氨水的速度不宜过快。

Q4 ：加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，白色混浊逐渐消失变化现象为白色-深黑色-透明（图3）

（图3）
滴加指示剂后颜色（图4）

（图4）

接近滴定终点颜色（图5）

（图5）

终点颜色（图6）

（图6）

滴定结果：

1# 0.01975mol/l

2# 0.01997mol/l

3# 0.01993mol/l

由此可见：氨水过量对结果是有点影响的。

滴定后放置一段时间，蓝色慢慢消失，溶液显黄色（图7）

（图7）

此篇希望能为初级的版友有些帮助，高手别拍死我啊

分
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武灵

第1楼2012/11/08

标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。

0

蓝人

第2楼2012/11/08

应助达人

条件所迫，这个要不得不知道有多大影响
武灵(zhonghuashendun) 发表:标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。

0

武灵

第3楼2012/11/08

这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:条件所迫，这个要不得不知道有多大影响

0

蓝人

第4楼2012/11/08

应助达人

小实验室没条件啊

总不能买个马弗炉只用来灼烧氧化锌吧
武灵(zhonghuashendun) 发表:这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。

0

武灵

第5楼2012/11/08

也只有条件所致取其次了
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:小实验室没条件啊

总不能买个马弗炉只用来灼烧氧化锌吧

0

zsj201204

第6楼2012/11/08

这个颜色变化怎么这么多？

0

蓝人

第7楼2012/11/08

应助达人

？？

啥意思
zsj201204(zsj201204) 发表:这个颜色变化怎么这么多？

0

lilongfei14

第8楼2012/11/08

氧化锌确实应该烘一下，你们没有马弗炉吗？
武灵(zhonghuashendun) 发表:这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。

0

qianguiyun1

第9楼2012/11/09

应助达人

不妨用高纯锌粒替代氧化锌

0

蓝人

第10楼2012/11/09

应助达人

没有啊
lilongfei14(lilongfei14) 发表:氧化锌确实应该烘一下，你们没有马弗炉吗？

0

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