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对费休氏水分测定法中10mg水如何称量的求助?

  • 睿武孝文
    2012/11/08
  • 私聊

化学药检测

  • 我从没有做过用费休法测水分,所以对整个操作不熟悉,但在看药典和相关资料时发现了这个问题,脑子中有些疑问,请大家帮助,谢谢!

    1. 在《中国药品检验标准操作规范2010年版》第225页,费休氏水分测定法中4.1.2.1项中说:精密称取纯化水10~30mg,用水分测定仪直接标定。

    2. 在GB/T606-2003《化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法》第4页,6.2.1项中说:……。加入0.01g水,精确至0.000 1g,用卡尔.费休试剂滴定至终点,……

    在以上方法中,均说是称取10mg左右的水,这是精密称定,那怎么称?如何操作?我见有的化验员是用25ul的气相进样针抽取一定量的水,称前后重量变化,即水的重量;问题是:

    1. 针如何往天平托盘上放才合适?

    2. 能确保吸入的水不在称量过程中有损失吗?

    3. 针的重量起码是所称取水的1000倍重量,会不会因此引入非常大的误差?

    我想还可以定量吸取10~30ul的水,再根据水温推算出称取水的质量,不知道此法可行?

    还有GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)》第4页,7.2.1.2项中说:称取约0.250g酒石酸钠,……。也可由滴瓶加入约0.040g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量,通过减差确定使用的水质量。

    以上说的意思,是不是可以用酒石酸钠代替水做滴定度?那下面的减重法又是如何操作?

    大家又是在日常检验中如何做的?
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  • xiaowang268

    第1楼2012/11/08

    这个要想真正的保证准确估计是不许的

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  • 小虾米

    第2楼2012/11/10

    可以用酒石酸钠代替水做滴定度。

    应该是可以的

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  • 影子

    第4楼2012/11/10

    USP上有规定,水份小于1%的可用酒石酸钠测滴定度:
    For determination of trace amounts of water (less than 1%), it is preferable to use Reagent with a water equivalency factor of not more than 2.0. Sodium tartrate may be used as a convenient water reference substance.

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  • tangtang

    第5楼2012/11/10

    称水就是用微量进样器。

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  • 影子

    第6楼2012/11/10

    称样的时候方便不?我总觉得操作上还是有点问题,但找不到更好的办法

    tangtang(tangtang) 发表:称水就是用微量进样器。

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  • 三人行

    第7楼2012/11/11

    正常情况下纯净水的密度是1千克/立方分米,10mg的水用微量注射器取10цL即可。

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  • tangtang

    第8楼2012/11/19

    称了水以后,打进滴定杯之前,再往回拉一点针杆,容易把水打下去。

    影子(hyheying) 发表:称样的时候方便不?我总觉得操作上还是有点问题,但找不到更好的办法

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  • 影子

    第9楼2012/11/19

    是吗?每次称完都不敢动针杆,好像怕水掉下来似的,以后试试

    tangtang(tangtang) 发表:称了水以后,打进滴定杯之前,再往回拉一点针杆,容易把水打下去。

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  • xiaowang268

    第10楼2012/11/20

    称量还是需要操作者的较高水平的

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