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纠结的制备

液相色谱（LC）

  • 某年某月某天，可郁闷了，拿到一个样品，溶解度不咋的，分离度更是一团乱哦~~~最最心烦的是，还不告诉你是啥样品，怕泄密！！！难道做制备的就得这么命苦么？？抑郁！！！可是抑郁又能咋办呢？还是奋斗吧

    同志们看看下面这个TLC，就知道我为啥这么说了，呜呜~~~



    看到了吧？呜呜，这已经是最好的tlc条件了，起码以我的能力而言~~~

    展开剂： 石油醚：乙酸乙酯=2:1

    无论极性调大还是调小，都分不开，我的娘啊~~~二氯什么的我也都试了，无效！！！

    可恨的是，这个东东，给我的人很幸灾乐祸的告诉我，他们已经奋斗了2-3月了，死活拿不到纯品，TMD，还要求要用中压制备来做，而且得用硅胶，成本高了不接受~~~真想吐脏话~

    不过嘛，我也不是省油的灯，你不想考我嘛？让你瞧瞧爷的能耐，哼~~

    不过说实话，对这个东东确实没信息，所以在他们面前，只是表现的怂一点，给自己留点余地吧。因此俺告诉他“这个样品确实挺难的，我也只能试试啦，你们做了那么久都没做出来，也别抱太大希望，想一次成功肯定是不行的，想完全分离估计也够呛；TLC的分离度比层析的柱效好不止百倍，他都那样结果，可想而知了~~~~不过纯品我肯定帮你拿到，放心吧”

    我回答的完美吧？？嘻嘻，太佩服自己了，是不是有点臭屁

    不过嘛，结果我还是挺开心的；一次搞定，分离度各方面还是很好的哦~~~我们先来看看下面的结果呗



    怎么样，不错吧？？明天再来和大家说实验条件哦，拜拜

    嘻嘻，我一定会回来的~~~~

    ————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

    其实实验条件挺简单的，考虑到样品溶解度不咋的，只能慢慢渗透，所以不能急于求成~~设置的条件其实比较简单，上面图上就有明明白白的显示哦~

    我告诉大家一下流动相A——石油醚；流动相B——乙酸乙酯，大家猜猜看能不能知道上面的梯度设置哦？？

    给大家一个提示，图上有很明显的标志显示洗脱梯度哦~~~

    对了，忘记和大家说了，因为样品溶解度比较差，所以采用的是固体上样，而且不能像谱图拌样的那个量来衡量，要多放点硅胶，这样样品分散较好，溶解度也会好一些，容易洗脱一些~~~

    不过说是不要急于求成，但是啊~~~这个是我做过的比较费时间的实验了~~~这中间可纠结了，好多次都想修改实验条件（没看中间就有一次没忍住修改了下么），还好没怎么搞，要不实验真搞砸了~~

    ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

    哎呀，这么一天过去了都没人猜猜我提的问题呢，不卖关子了吧，说下我制备的条件哦~~~

    仪器：CHEETAH MP100中压制备色谱仪

    色谱柱：40g flash硅胶柱2根，串联使用

    流速：30ml/min

    流动相：A——石油醚

    B——乙酸乙酯

    流动相梯度：

    100%石油醚 5min

    0-15%乙酸乙酯 20min

    15%乙酸乙酯 20min

    20%乙酸乙酯 50min
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  • 该帖子已被版主-nixiaolong加5积分，加2经验;加分理由:图文并茂，语言生动
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  • jiaodandan

    第1楼2012/11/08

    期待楼主继续更新！

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  • flyaway

    第3楼2012/11/09

    很有意思的一个例子，不过有点没有看明白，楼主最后用的是制备LC还是TLC呀？

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  • sally0326

    第4楼2012/11/09

    是制备，TLC 是拿来检测制备出来的样品是不是纯了的。呵呵，看来我描述的不清楚，回头再修改下帖子哦

    flyaway(flyaway) 发表:很有意思的一个例子，不过有点没有看明白，楼主最后用的是制备LC还是TLC呀？

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  • lai4222758

    第5楼2012/11/09

    楼主的试验真有趣呀

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  • zsj201204

    第6楼2012/11/09

    连载的啊，你是先分离后检测？

0
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  • sally0326

    第7楼2012/11/12

    是啊，先TLC分析，在分离，再TLC分析

    zsj201204(zsj201204) 发表:连载的啊，你是先分离后检测？

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