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重金属基体干扰到底有多严重??

ICP-MS

  • 最近在做一批肥料,猪粪,鸡粪之类的,参照国标GB/T 24875-2010《畜禽粪便中铅、镉、铬、 汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 》,标准上采用0.5g的称样量,定容50ml,其实粪便很复杂的,内含元素比较复杂。标准要求是采用内标校准的,由于自己的内标管不是很好用,所以也没采用,但结果却令人吃惊,Pb的加标回收只有30%左右,以为是消化过程造成的,于是采用消化液直接加标测试,也只有不到40%,如此严重?难道必须加内标不可?

    经常做重金属的同仁们如何看待这个问题
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  • nphfm2009

    第1楼2012/11/08

    应助达人

    基体复杂的样更要加内标了

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  • 阶前尘

    第2楼2012/11/09

    应助达人

    如何消化的呢?另外Pb的同位素在自然界中的分布跟你购买的标准是不一致的,所以建议多做几个同位素。

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  • hansjuan

    第3楼2012/11/09

    我觉得加内标是一方面,楼主上面写的,叫了内标回收率也只是升高了10%,所以回收率低内标不是主要的方面。

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  • envirend

    第4楼2012/11/09

    应助达人

    导致结果偏差的原因是多样,基体、内标元素的选择,特别是样品前处理情况。

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  • 光哥

    第5楼2012/11/09

    应助工程师

    就如2楼所言。
    本版好像有人指导过Pb的问题,大意是铅有好几个来源,有些是自然界中其他核素衰变后稳定到铅的。
    建议您做铅的时候把206、207、208三个都选上,最后取其平均值试试?

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  • jn1m

    第6楼2012/11/13

    一般pb的数学校正公式是pb208=208+207+206,如果这样还偏低,那就不是选择质量数的问题了。应该从其他方法多看看,最好能用石墨炉作比对试验。

    当然如果你买的标样是某个质量数的pb占多数,那还真需要。。。好好研究下标准和样品的关系。。标准曲线?校准曲线?

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  • fjx2008

    第7楼2012/11/14

    应该是样品前处理的问题,请问楼主样品是如何消解的,有没有考虑到有机组分的干扰?

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  • wnnzl

    第8楼2012/11/20

    应助达人

    请问如果我消解不完全,进样是否会严重干扰某些元素的测定

    fjx2008(fjx2008) 发表:应该是样品前处理的问题,请问楼主样品是如何消解的,有没有考虑到有机组分的干扰?

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  • 光哥

    第9楼2012/11/20

    应助工程师

    用标准加入法试试看会不会好点?

    0.5g~50ml近似稀释100倍,稀释倍数不太够吧。如果您用外标法的话,标液和实际i样品还是有一定的差距的

    wnnzl(wnnzl) 发表:请问如果我消解不完全,进样是否会严重干扰某些元素的测定

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