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最近的一个样品,出峰时间越来越后!

液相色谱(LC)

  • 样品是测定某溶液中牛黄胆酸钠含量,流动相为乙腈:04%磷酸(30:70),波长为203mn,仪器为Waters

    9针样品出峰时间和峰面积分别是

    出峰时间 峰面积

    11.668 258532

    11.690 268466

    11.732 268529

    11.760 261872

    11.779 273899

    11.801 235836

    11.840 232489

    11.866 235466

    11.901 233216

    主峰不断地退后,但其他杂质峰位置不变,而且峰面积很规律下降?这种情况有什么办法解决?

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  • windy1987

    第1楼2012/11/10

    上传个图片压缩包!

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  • houjjun

    第2楼2012/11/10

    这个还不错,没差多少,可以接受。
    原因一般为
    1.流速越来越小;
    2.温度越来越低;
    3.柱效越来越不好;
    4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
    5.流动相时间长了,效果可能差了。

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  • jiaodandan

    第3楼2012/11/10

    峰面积的RSD6.9%了,不小了!首先要确认你是手动进样还是自动进样!
    手动进样首先考虑进样的一致性;自动进样关心一下你进样瓶的装样量!
    还有就是参照楼上比对一下!

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  • windy1987

    第4楼2012/11/10

    自动进样的,进样瓶装样量肯定没问题

    原文由 发表:峰面积的RSD6.9%了,不小了!首先要确认你是手动进样还是自动进样!手动进样首先考虑进样的一致性;自动进样关心一下你进样瓶的装样量!还有就是参照楼上比对一下!

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  • windy1987

    第5楼2012/11/11

    流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查

    柱效的话理论板数变化不大

    流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合

    流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大

    houjjun(houjjun) 发表:这个还不错,没差多少,可以接受。
    原因一般为
    :1.流速越来越小;
    2.温度越来越低;
    3.柱效越来越不好;
    4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
    5.流动相时间长了,效果可能差了。

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  • houjjun

    第6楼2012/11/11

    带没带脱气机?你的那些样品出的峰相差不大,可能是流速影响的,可能是流动相有气泡影响了粘度,影响了流速。这个影响很小,很微弱,一般的检测都会被默认了的

    windy1987(windy1987) 发表:流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查

    柱效的话理论板数变化不大

    流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合

    流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大

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  • 三人行

    第7楼2012/11/11

    1.流速越来越小;这个不可能,因为进样过程中不可能调流速。
    可能性较大的是以下原因:
    2.温度越来越低;
    3.柱效越来越不好;
    4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
    5.流动相时间长了,效果可能差了。

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  • 三人行

    第8楼2012/11/11

    保留时间还可以,就是面积相差太大,应该是进样的问题。

    windy1987(windy1987) 发表:出峰时间 峰面积

    11.668 258532

    11.690 268466

    11.732 268529

    11.760 261872

    11.779 273899

    11.801 235836

    11.840 232489

    11.866 235466

    11.901 233216

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  • windy1987

    第9楼2012/11/11

    [div]原文由 发表:保留时间还可以,就是面积相差太大,应该是进样的问题。[/div]其他样品没差别这么大的!因为样品数量大,只要这样走下去进多几批就不行了

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  • windy1987

    第10楼2012/11/11

    [div]原文由 发表:带没带脱气机?你的那些样品出的峰相差不大,可能是流速影响的,可能是流动相有气泡影响了粘度,影响了流速。这个影响很小,很微弱,一般的检测都会被默认了的[/div]带脱气机的!而且0.4%磷酸还超声了,如果流动相有问题的话杂质峰也应该有变化呀!做样8小时后主峰后移2.3分钟,杂质峰都在0.2分钟左右附近

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