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ICP测出来的值大于100,怎么处理

  • kewenyan04
    2012/11/13
  • 私聊

ICP光谱

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • ICP测出来的值大于100,怎么处理;还有一个问题,同样的样品第二次测出来的值比第一次测出来的大好多,是怎么回事

弗雷德 2012/11/14

[quote]原文由 [b]做牛做马(tome-zhao)[/b] 发表: ICP测试出来的值大于100%,你一定是用ICP测试元素含量超过99%的样品;因为你的稀释倍数很大,一般测试超过100%的值都要稀释上万倍,你的仪器偏差1ppm,最后结果就偏差1万ppm,所以肯定有超过100%的情况出现。处理方法有:1、你可以减少样品的质量,加大定容体积,减少中间稀释倍数;2、采用化学分析方法,比如重量法,容量法等;3、采用化学分和仪器分析相结合。[/quote] 同意这个观点,还有就是金属最好做匹配。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第1楼2012/11/13

    值大于100是什么意思?还有仪器要开起来稳定以下在做测试,不然两次读数是有点误差的。同样的样品要保证所有经过的处理程序都一样,最后才有可比性。

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  • 光哥

    第2楼2012/11/13

    应助工程师

    如果您说的是:用ICPOES测试样品中的几种/一种主量元素含量,然后相加得到样品的纯度,那么是有可能大于100的,因为ICPOES一般适用于微量至痕量含量元素的分析。
    如果您要得到样品的纯度,一般使用的是差减法。也就是测试一些杂质元素的含量,再用100%扣减所测得的杂质含量。
    至于需要测试多少种的杂质,可以由您的相关部门定、可以参照国标/行标/国际标准或者甚至和客户商议而定。

    您的第二个问题估计也是直接测试主量元素而引起的吧?

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  • 莫名其妙

    第3楼2012/11/13

    你是测某一个金属元素吗?是大于100mg/kg 还是100%,如果是大于100ppm,也有好几种情况,一个可能是你的材质不均匀,另一个可能是前处理过程被污染了;至于大于100%,如果是高含量的物质,ICP误差很大的

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  • kewenyan04

    第4楼2012/11/13

    首先,谢谢大家的帮助,可能我的问题没有表述清楚吧。
    我测定主梁元素的含量,第一次测试主量元素之和跟标准比偏小,紧接着测试第二次,测试的主量元素之和大于100%,这两次测量是在同一条件下的,中间没有熄火

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  • 悠旸

    第5楼2012/11/13

    用ICP测试超过20%的主量元素就像用大炮打蚊子,不准的。ICP最适合的浓度范围就是ppm级,可以用化学法等其他方法测试主量元素。

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  • 莫名其妙

    第6楼2012/11/13

    同意楼上的观点

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  • 做牛做马

    第7楼2012/11/13

    ICP测试出来的值大于100%,你一定是用ICP测试元素含量超过99%的样品;因为你的稀释倍数很大,一般测试超过100%的值都要稀释上万倍,你的仪器偏差1ppm,最后结果就偏差1万ppm,所以肯定有超过100%的情况出现。处理方法有:1、你可以减少样品的质量,加大定容体积,减少中间稀释倍数;2、采用化学分析方法,比如重量法,容量法等;3、采用化学分和仪器分析相结合。

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  • beyond1977

    第8楼2012/11/13

    应助达人

    高含量还是经典方法来的准

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  • cocoline

    第9楼2012/11/13

    同意大家的观点,ICP适用于微量元素含量的测定,对于主成分含量的测试,仪器测试的误差由于稀释传递而被逐级放大,因此误差大,还是采用经典化学法测试更准些。

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  • Fe

    第10楼2012/11/13

    高纯金属,你可以基体匹配做杂质啊。

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