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浅谈中药之提取分离

sally0326

2012/11/13
食品检测

中药/天然药检测

中药专业毕业多年了，总感觉自己越走越远，都不知道自己是在研究中药呢，还是研究西药了~~~哎~~~

为什么这么说呢？因为个人觉得，中药，其实是很博大精深的一个科学，他不是说里面什么成分什么作用，就OK了的，很多时候是协同作用的，还有中医理论在里面，而且会根据人体自身代谢来形成一个综合作用~~~

但是啊，现在研究的中药，我觉得都不叫研究中药，应该说是研究天然产物的有效成分吧~~~

要说研究植物比较厉害的，我觉得全国来讲，应该昆植所还是能数得上的呢~~不久之前有幸去了趟那里，发现最多的就是层析柱了，长短粗细的各种规格应有尽有，叫人叹为观止~~~

嘻嘻，为什么去昆植所呢，其实是去交流分离纯化来着~~下面就说说这么多年来本人的一些对天然产物分离纯化的理解吧~~

首先我们先来说说提取部分吧！！

1、提取

提取通常是三种方式，水提（当然包含各种酸水、碱水哦）、醇提、有机溶剂提取（一般都是石油醚了，主要提取油类物质）

这其中水提比较郁闷，提取后过滤，不知道大家有没有遇到过，很纠结的在于过滤的时候，换了无数次的滤纸，都不无用的，可狂躁了~曾经我过滤500ml，花了一天时间也没搞定，不两分钟就堵，烦躁的不行！！！！所以这里和大家分享下工厂做提取的经验哦~~~嘻嘻，大家都知道了，其实这步骤你过滤完了之后，还会用溶剂溶解进行下一步，或者是水提液直接上大孔树脂的~~因此这里不需要纠结于一定要过得多么的干净，大致过得差不多就可以了~~~也就是说，我们不妨学学工厂，工厂一般过滤，都是用的大麻袋的，哈哈不过如果各位在实验室的话，用脱脂棉就OK了~~~至于醇提和石油醚提取嘛，没有这方面的顾虑哦~~但是醇提的物质，如果不想损失的话，可以不要蒸干；因为蒸干完了再溶解，很多东西都是不容的~~~很多人会问，提取出来的时候是液体，我蒸干后同样用醇溶解，为什么不行呢？？？其实这个道理很简单，你提取的时候，里面成分很复杂，很多成分有助溶作用，所以~~~

再有就是大家在蒸干溶剂的过程中，一定要注意了哦，温度不要过高~~~有人可能也会问，我本身就是热提的，提取的时候温度都60-70°C呢，没事！！！其实也不是那么回事，提取的时候，里面有一些成分有稳定作用的，等你提取了之后，稳定作用不在了，你要是温度高了，就哭去吧！！！大家可以了解了解有一种植物，叫“印楝”，他的果子里面含有印楝素和印楝油，果子保存的时候，放N多年都不带有问题的，可是提取得到的印楝素，很不容易保存~~~一般都在冷藏的呢~~

2、粗分

提取之后，我们很容易就知道，要粗分了~~一般粗分都哪些呢？？

第一步：

大部分的情况下，水提或者醇提的物质，会考虑过一遍大孔树脂~~大孔树脂有很多作用，你可以选择去除色素的大孔树脂，或者一些带有选择性的大孔树脂等；如果你什么都不知道，不妨咨询下大孔树脂的生产厂家，他们都会比较清楚的哦~~而且如果你只是搞研究，树脂都不用买的，厂家一般会提供大概200g左右的小样，估计也就够你研究了~~嘻嘻

如果你什么都不知道，也很懒，那么你就选择广谱的大孔树脂吧~~~水洗脱，去掉你里面的糖分，再划断~~~一般貌似都是10% 30% 50% 70% 90% 100%这样划断的呢~~~每个段大概洗脱5-10个柱体积就OK了~~~

第二步：

粗纯化：一般而言大家习惯用硅胶、氧化铝、离子交换树脂等等，用的最多的还是硅胶，用硅胶之前嘛，当然要考虑TLC条件了哦，这里其实不需要TLC条件多么的精确！！！因为大家都知道的了，这里跑出来的TLC，就是一条线，嘛也看不出来，呵呵

所以呢，我们只是需要找一个条件，把它跑出一条线即可~~~嘻嘻

同志们可以考虑用石油醚-乙酸乙酯来洗脱硅胶柱，如果有中压制备的朋友，直接来个梯度洗脱，也别看什么峰不峰的了，没有意义，就是切割段，再把每个段拿来仔细的TLC摸索就行了，比如同志们看下面这个制备图~~~

这么大个包，根本就啥也分不清嘛~~这样其实就是和TLC一个概念，一条线，你需要做的，就是像上图似的，把这个大包切割成很多个段就好了，再根据每个段进行纯化~~~

第三步：细分明天再说了哦~~顺便说说细分的时候TLC的选择原则呢~~~嘻嘻，同志们期待明天吧

——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

哎呀，找了半天才找到的呢，我就记得我写过嘛，嘻嘻

关于制备色谱的洗脱原则，大家可以看

“制备色谱之洗脱机选择原则”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3794062/

“制备色谱之TLC薄层层析展开剂选择（附天然产物展开剂选择参考）”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3794104/

分
该帖子已被版主-官人|云飘飘加10积分，加2经验;加分理由:原创鼓励

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蓝人

第1楼2012/11/13

应助达人

过来顶一下

确实写的很细啊

0

给力芬

第2楼2012/11/13

很详细，支持原创，以前了解过一些，但是比较粗浅,期待下边更精彩

0

zsj201204

第3楼2012/11/13

美女，你怎么老喜欢连载啊

0

sally0326

第4楼2012/11/13

不是了，主要是没有时间一下子写完哦~~
zsj201204(zsj201204) 发表:美女，你怎么老喜欢连载啊

0

zsj201204

第5楼2012/11/13

周末写嘛，不带这么吊人胃口的
sally0326(sally0326) 发表:不是了，主要是没有时间一下子写完哦~~

0

xiaowang268

第6楼2012/11/13

说的很对，现在的研究主要还是对其成分的研究，而忽略了其指导原则-中医药理论

0

xiaowang268

第7楼2012/11/13

分离这块还是很有难度的，不过现在有制备色谱了

0

yuduoling

第8楼2012/11/13

非常细腻的原创，期待楼主补充完整

0

土老冒豆豆

第9楼2012/11/13

应助达人

中药提取这么有意思啊，工厂居然是用麻袋来粗滤，我们这些在实验室呆的人真是无法想象啊。

0

jackeychen004

第10楼2012/11/13

你的关于制备色谱的帖子两个链接一样的呢，楼主是弄错了吗？

0

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