仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

塑料制品中双酚AHPLC法测定

yiyuxiner

2012/11/15
仪器采购

液相色谱（LC）

塑料制品中双酚AHPLC法测定

双酚A(Bisphenol A，BPA)又名4一二羟基二苯基丙烷，主要用于生产聚碳酸
酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂、聚苯醚树脂等高分子材料[1]，许多塑料制
品、食具、容器及涂有容器内壁材料的罐装食品和饮料，己成为人们生活必需品。
近年来研究表明，双酚A具有雌激素样作用，由于塑料制品在人们的日常生
活中应用广泛，且塑料中释放出的双酚A污染日益严重，所以在生产过程中控制
其含量变得愈发重要，本篇介绍用色谱方法中的液相色谱法来检测塑料中的双酚
A.
双酚A的测定方法有气相色谱(GC)法和液相色谱(HPLC)法两种，但GC法需进
行硅烷化衍生，操作较繁琐，相对而言HPLC法简便、快速。现报告如下。
1 实验部分
1．1 海能公司LC7000高效液相色谱仪，包括：LC7012泵，LC7020紫外/可见检
测器，LC7030柱温箱，7725i手动进样器，Hanon-Clarity色谱工作站
1．2 试剂双酚A(BisphenolA美国ACROS公司)；甲醇(色谱纯)；无水乙醇(分析
纯)：正己烷(分析纯)；乙酸(分析纯)：配制试剂用水均为屈臣氏纯水。
标准品制备过程：
（1）标准溶液的配制称取双酚A 10 mg，用甲醇溶解并稀释至10．0 ml，
制成1．0 mg／ml标准储备液，于4℃ 冰箱中保存。
（2)使用前取1．0 rrd标准储备液用甲醇稀释至100 ml，此标准应用液
为10rnl，用时再稀释至相应浓度。
1．3 色谱条件
色谱柱：Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4．6 mm，5um)
流动相：甲醇一水(体积比70：30)需超声波脱气30 min；
流速：1．0 ml／min；
进样量：20ul；
柱温：40℃ ；
紫外检测波长：273 nm。
1．4 样品的收集与处理
(1)样品收集：到各大商场、超市购买各种聚碳酸酯(PC)水杯、奶瓶、儿童水杯；
桶装水(瓶)；聚对苯二甲酸乙二酯(PET)矿泉水瓶、塑料油瓶；聚乙烯瓶(PVC)；
一次性饭盒。
(2)样品的处理：将上述塑料容器用65％乙醇在60℃ 水浴锅中保温2 h，冷却后，
用0．45 ITI的有机滤膜过滤后进样20 1分析。
2 结果与讨论
2． 1 双酚A提取溶剂及提取温度的选择将塑料容器分别用水、 65％乙醇、 4％乙
酸、正己烷在室温和不同温度水浴中浸泡，然后分别检测不同温度的各种浸泡溶
液中双酚A 的含量。结果表明，65％乙醇>水、正己烷>4％乙酸，故本方法采
用65％乙醇做浸泡溶液，同时经不同温度与不同保温时间实验，发现室温浸泡
24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样，60℃ 水浴锅中保温少于2 h，则检测双
酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。
【检验技术】
2．2 检测波长的选择用不同的检测波长对2．0 ml的双酚A标准进行分价，经检
测发现273 nm处有最大吸收，故本方法采用273 R1TI作为检测波长。
2．3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇：水(50：50，
60：40，65：35，70：30，75：25，80：20，85：15)进行标准溶液与样品进行
分析，随着甲醇含量的增加，双酚A峰的保留时间相应缩短，当甲醇比例超过70
％时，双酚A与其他杂质分离效果不好，低于70％时保留时间太长，优选出甲
醇：水(70：30)时，其分离效果最好，保留时间为5min。
2．4 双酚A 的定性和定量分析本实验在相同色谱条件下，将样品色谱图与双酚
A标准品色谱图进行对照，保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定
性。双酚A峰的峰形和分离度好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分
析。
2．5 线性范围及检测限以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样，测定其峰面
积，以峰面积y 对质量浓度x(mg／L)作线性回归。结果表明，当其质量浓度为
0．10～5．0mg／时，峰面积y与质量浓度x(mg／L)呈良好线性关系，线性回归方
程为y=71 159．1X一10 652．9，r=0．999 9，本方法的检出限为2 ng(s／n =3/1)。
2． 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚
A标准品，每份样品溶液进行6次测定，考察测定方法的回收率和精密度，见表1。
表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6)
2．7 样品测定将所采集样品处理后，按1．3色谱条件进行分析，桶装水(瓶)5
件；矿泉水(PET瓶)20件；塑料油瓶3件；
聚乙烯瓶(PVC)5件；一次性饭盒4件，未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为：聚
碳酸酯(PC)水杯18件，0．01～0．227mg／L；奶瓶8件，0．01～0．367 mg／L；
儿童水杯4件，0．02～0．196 mg／L。
3 小结
本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现
性好。通过实际样品测定分析，可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初
步测定，为今后的研究工作打下良好的基础。

参考文献
1 于春梅．国内外双酚A生产与消费趋势[J]．现代化工，中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin．，PublicHealth Sep2005 VoZ．21
No．9 1147and salants used in dentistry[J]．Environ HeMth Perspect，1996，104(3)：298．
2 河村叶子．佐野比吕美，山田隆，等．缶工一于力、乃饮料一＼叉7 -r／，L，A 移行[J]．食品卫生学杂志(日)，1999，40(2)：158．
3 杉田孝子，河村叶子，山田隆，等．圭fcHPLC-C-可塑剂定量方法棼检讨L 、圭中[J]．食品卫生学杂志(日)，1994，35(5)：510．

相关话题

yuduoling

第1楼2012/11/15

液相色谱法测定双酚A更易操作一些

0

武灵

第2楼2012/11/15

楼主可以参加第五届原创大赛啊。
给点建议：可以考虑把标准曲线、样品检测色谱图贴上来，丰富下内容。

0

lucia_J

第3楼2012/12/19

LZ这个是参考的什么标准的方法？做的是总的BPA含量？有没有做可迁移的呀？

0

nixiaolong

第4楼2012/12/20

lz 上一点谱图就更好了

0

w13976929414y

第5楼2013/09/10

这个是OVERALL MIGRATION吧，不是TOTAL BPA?

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...