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程升时,基线出现负偏移

  • 阳光的味道
    2012/11/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今天早上,通氮气后,打开GC112A电源,按“起始”键后显示NOT ready ,不能升温到设定温度。按“清除”键后再次按“起始”键还是显示NOT ready ,只好关机重启。重启后问题就解决了。打开N2000工作站,基线信号显示在“零下”,以前的是在“零上”。我就调节调零旋钮把信号值调到“零上”。当仪器都稳定后,我走了一个空白的程序升温,又出问题了,随着温度的升高,基线出现“负”偏移,如图



    降温时,基线反而上“正”方向偏移 ,我查看一下极性设定,显示输出为“+”,各位老师分析分析这是什么原因呢?(FID检测器)
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  • 阿宝

    第1楼2012/11/19

    进一针溶剂看出峰是正还是负?如果是正,是否有漏气的地方?另外 fid 可能污染了

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  • 阳光的味道

    第2楼2012/11/19

    重走了几次空白后,仪器恢复正常了,被测组分出峰也正常了。

    阿宝(lpr20) 发表:进一针溶剂看出峰是正还是负?如果是正,是否有漏气的地方?另外 fid 可能污染了

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  • wazcq

    第3楼2012/11/19

    应助达人

    刚开机的第一针往往有问题的,还是等仪器稳定了再做

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  • 安平

    第4楼2012/11/19

    应助达人

    有必要讨论一下,程序升温基线下漂是什么原因。

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  • 阿宝

    第5楼2012/11/19

    曾经就这个问题请教岛的工程师

    工程师说 fid污染的时候 程序升温 基线下行 但是不知道机理

    安平(byron1111) 发表:有必要讨论一下,程序升温基线下漂是什么原因。

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  • xiao-jin

    第6楼2012/11/19

    在程升时基线多会随着温度上升而上升,很少减少。但主要影响多为柱污染而造成。

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  • 阿宝

    第7楼2012/11/19

    如果说是柱污染的话 也不好解释,污染的话 程序升温 应该烧出来 信号值即使不增加 也不应该减小不是?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:在程升时基线多会随着温度上升而上升,很少减少。但主要影响多为柱污染而造成。

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  • xiao-jin

    第8楼2012/11/19

    的确按照FID的基理无法解释,但通过多活化下,基线就会逐渐好起来。

    阿宝(lpr20) 发表:如果说是柱污染的话 也不好解释,污染的话 程序升温 应该烧出来 信号值即使不增加 也不应该减小不是?

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  • 安平

    第9楼2012/11/19

    应助达人

    柱温升高的时候,同时存在由于色谱柱流失增加造成基线升高和由于流速降低造成基线下降两个因素。


    如果流失因素小,基线会下漂。

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  • zyl3367898

    第10楼2012/11/19

    应助达人

    查看一下色谱柱上的石墨垫是否有漏气现象,先拧紧些,不行换新石墨垫。

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