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【求助】请问Formamide ＆ Acetamide该如何分离呢？

morven18

2009/06/03

气相色谱（GC）

目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) ＆ Acetamide(bp:222)，但是都分不开，因此请教各位在不改变层析管柱下，如何设定程式升温来分离这两项物质？？？
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温：初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果：Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)

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symmacros

第1楼2009/06/03

应助达人

Formamide ＆ Acetamide两者在Wax柱上很近，保留指数仅差17左右。你用多长的柱子，内径等多少？
morven18 发表:目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) ＆ Acetamide(bp:222)，但是都分不开，因此请教各位在不改变层析管柱下，如何设定程式升温来分离这两项物质？？？
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温：初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果：Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)

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家有田

第2楼2009/06/03

楼主你整个实验只分析这两种物质？如果是，请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

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morven18

第3楼2009/06/03

MN-Wax column
长：60m
内径：0.25mm
膜厚：0.25 μm
jimzhu 发表:Formamide ＆ Acetamide两者在Wax柱上很近，保留指数仅差17左右。你用多长的柱子，内径等多少？

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morven18

第4楼2009/06/03

MN-Wax column
长：60m
内径：0.25mm
膜厚：0.25 μm
jimzhu 发表:Formamide ＆ Acetamide两者在Wax柱上很近，保留指数仅差17左右。你用多长的柱子，内径等多少？

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morven18

第5楼2009/06/03

不，还有其他物质，只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开，其他的还OK，流速：0.1cc/min，分流比：50
1354www 发表:楼主你整个实验只分析这两种物质？如果是，请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

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家有田

第6楼2009/06/03

流速这么小？你能不能把你的色谱图抓上来我看看？用程序升温应该能解决的。
morven18 发表:不，还有其他物质，只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开，其他的还OK，流速：0.1cc/min，分流比：50

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morven18

第7楼2009/06/03

呃，我不会上传附件耶！此外相关分析资料都在提问1.喔！麻烦您看一下，谢谢。
1354www 发表:流速这么小？你能不能把你的色谱图抓上来我看看？用程序升温应该能解决的。

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家有田

第8楼2009/06/03

站内短信！

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symmacros

第9楼2009/06/03

应助达人

60mX0.25mmX0.25柱子应该可以分开。升温速率降到3-5度/min,载气流速0.1？太小。一般1-2ml/min.
1354www 发表:流速这么小？你能不能把你的色谱图抓上来我看看？用程序升温应该能解决的。

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morven18

第10楼2009/06/04

呵呵，不好意思，我记错了，column flow(ml/min):1不是0.1。
分析条件
程序升温：60 ℃ hold 10min(分析时间：10min)→每分钟升温20℃至220 ℃(分析时间：18min)後再 hold 13min(分析时间：31min)
而上述两种物质是在220℃ hold 13min时出现，Acetamide：22.124min & Formamide:22.293min
jimzhu 发表:60mX0.25mmX0.25柱子应该可以分开。升温速率降到3-5度/min,载气流速0.1？太小。一般1-2ml/min.

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