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天然气四阀六柱系统分析切割不良的故障案例分析

安平

2012/11/19
《分析化学》

气相色谱（GC）

天然气四阀六柱系统分析切割不良的案例分析

案例：

用户使用GC-2014四阀六柱系统分离天然气和炼厂气。

样品组成：氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、C4烃类。

检测器： TCD

载气：氢气和氮气

使用一段时间之后，发现分析天然气的时候，定量结果偏差较大。甲烷的计算含量明显偏低。

故障诊断的时候，首先考察和比对色谱图：

正常色谱图如下：

异常色谱图如下：

可以看出C6 色谱峰和氧气氮气色谱峰存在异常。（用户的样品为天然气，应该没有高含量的C6，主要组分是甲烷。并且氮气峰部分有明显异常，氧气峰丢失。初步怀疑C1部分的切换出现了问题。）

要检查问题，首先需要了解该色谱系统原理（限于篇幅，只做一点简略的讲述）。

该系统的分离原理图如下：

样品首先灌满定量环，然后阀1切换，样品进入Col 1，该柱的主要目的是将C6色谱峰预分离出来并且反吹进入TCD1。

当C6组分和其他组分基本分离，阀1再次动作，C1-C5组分进入Col 2。C6组分被反吹。

Col 2 组分将氧、氮、C1-C2组分和C3、C4组分再次预分离，将C1-C3组分推入Col3和Col4。并且将C4各个组分分离开，进入TCD1。

然后C2组分在Col 3上分离，C1、氧、氮在Col 4 上分离。

所以在色谱图上，依次得到的组分是C6、C3和C4、C2、C1（包含氧氮）。

用户色谱图上的C6位置色谱峰异常增大，由于天然气中主要的组分是CH4，那么显然是C1组分的切换时间出了问题，切换时间偏小，致使甲烷被切换到Col 1 中。

于是修改色谱程序中与阀3动作相关的语句，延后了该阀的动作时间。

故障解除。

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zyl3367898

第1楼2012/11/19

应助达人

色谱程序可以修改吗？如何修改，写出来学习学习。

0

安平

第2楼2012/11/19

应助达人

就是指色谱仪器控制外部阀的程序。

0

yuduoling

第3楼2012/11/20

仪器方面的故障，没有什么可以难倒安老师

0

yifan1117

第4楼2012/11/20

看来程序需要定期检查呀！

0

雨木霖

第5楼2012/11/20

安老师最近的原创作品越来越多了，

0

智慧的弟弟

第6楼2012/11/20

原来两个安老师呀，哈哈
yuduoling(yuduoling) 发表:仪器方面的故障，没有什么可以难倒安老师

0

chengjingbao

第7楼2012/11/20

现场的许多问题都是如此“小动作”解决的，背后隐藏着许多基本功！

0

chengjingbao

第8楼2012/11/20

其实，里面还可以加许多东西，一是阀，好像少了一个阀，二是柱子性能介绍，三是阀序表，第三条直接与此文章相关，原阀序图和标准谱图和结果表，后期因为保留时间的延迟（其它参数的影响）造成的结果；后期改进的阀序时间和顺序等等。这些才是最核心的！

0

tangtang

第9楼2012/11/20

是由于保留时间变化了，所以切换时间也要跟着变化？

0

安平

第10楼2012/11/20

应助达人

少画了氢气分析的阀。版主是高手中的高手。

0

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