文献检索任务一七七（177.1-177.10）

177.2 骨痛贴中药材的鉴别及盐酸小檗碱的测定

作 者：赵杨(四川大学华西药学院,四川,成都610041;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州,贵阳,550001)；李章万(四川大学华西药学院,四川,成都610041)；靳风云(贵阳中医学院,贵州,贵阳,550002)；周欣(贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州,贵阳,550001)

摘要：目的 建立骨痛贴制剂的质量标准。方法 采用TIE法鉴别方中黄柏、葛根、丹参、冰片;用HPLC法测定方中君药黄连中的盐酸小檗碱,色谱柱采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1 ml·min-1,柱温为25℃.结果 定性鉴别的分离度良好、专属性强、阴性无干扰;盐酸小檗碱的线性范围为0.3636～3.9999 μg(r=0.9999),平均回收率为100.89%,RSD=1.42%.结论 所建方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可作为骨痛贴质量控制的方法.

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177.3 醋柳黄酮中β-谷甾醇-β-D-葡萄糖苷的鉴定与含量测定

作 者： 何建林,兰轲,蒋学华（四川大学华西药学院,四川,成都,610041）

摘要：目的 鉴定醋柳黄酮中的β-谷甾醇(Sito)及其β-D-葡萄糖苷(SitoG),并测定其含量.方法 采用眦法鉴定醋柳黄酮中的Sito及其SitoG;采用RP-HPLC法测定其中的SitoG,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为100%甲醇,流速为1.0 ml·min-,检测波长为205 nm,标准曲线法定量.结果 醋柳黄酮中含有Sito和sitoG,后者的含量为3.1%～3.8%.结论 所用方法可用于醋柳黄酮及其制剂的质量控制.

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177.4 HPLC测定清肝芩栀胶囊中的黄芩苷和丹酚酸B

作 者： 于霞,金向群,马晨光（吉林大学药学院,吉林,长春,130021）

摘要：目的 建立同时测定清肝芩栀胶囊中黄芩苷和丹酚酸B的方法.方法 采用HPLC法.Diamonsil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%的磷酸(44:56);流速1.0 ml · min-1;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 黄芩苷和丹酚酸B的保留时间分别为32 、21 min.样品加样回收率分别为102.06%,RSD=1.7%(n=6)和99.21%,RSD=2.0%(n=6).结论 所建方法简便可行,重复性好,适用于清肝芩栀胶囊的质量控制.

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177.5 HPLC测定人血浆中的塞克硝唑及其药物动力学参数

作 者：孙亚欣,邱枫,肇丽梅(中国医科大学附属第二医院临床药理研究室,辽宁,沈阳,110004) ； 丁艳萍,(中国医科大学高等职业技术学院,辽宁,沈阳,110000)

摘要：目的 建立测定人血浆中塞克硝唑浓度的方法.方法 血浆样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白后,用HPLC法,以乙腈-0.05 mol·L-1枸橼酸缓冲液(pH4.0, 18:82)为流动相,经Diamonsil-C18色谱柱分离,310 nm检测.结果 塞克硝唑在1.0～60.0 μg·ml-1与待测物和内标物峰面积比的线性关系良好,最低检测浓度为1.0 μg·ml-1;低、中、高3个浓度的提取回收率为82.10%～84.69 %,日内、日间RSD低于6.09%.结论 所建方法准确、操作简单,可满足临床药物动力学研究的要求.

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177.6 HPLC测定藿香祛暑软胶囊中的橙皮苷

作 者： 张敏，高秀丽，蒋缮（贵阳医学院药学院,贵州,贵阳,550004）

摘要：目的 建立测定藿香祛暑软胶囊中橙皮苷含量的方法.方法 采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),用甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长283 nm.结果 橙皮苷0.4～1.2 μg与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999,n＝5),方法回收率为100.5%,RSD＝1.05%.结论 所建方法简便、快速、准确、重复性好,可用于藿香祛暑软胶囊中橙皮苷的含量测定.

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177.7 RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量

作 者：刘红菊,闫冲,(广东医学院药学院,广东东莞523808)； 蒋晔(河北医科大学药学院,河北石家庄050017)

摘要：目的 建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%.结论 所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量.

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177.8 RP-HPLC测定大鼠静脉注射靛玉红后的血药浓度

作 者： 李珂佳，蒋学华（四川大学华西药学院,四川,成都,610041）

摘要：目的 建立大鼠血浆中靛玉红浓度的测定方法.方法 采用HPLC测定,血浆样品用丙酮沉淀蛋白后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(73:26:1),流速1.0 ml·min-1,检测波长287 nm.结果 靛玉红在0.025～1.600 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),高、中、低浓度测定的方法回收率为94.5%～105.0%,日内RSD为0.14%～5.46%(n=5),日间RSD为2.54%～6.27%(n=5).结论 所用方法预处理简便,专属性强、灵敏度高,适用于靛玉红未知样品的血药浓度测定.

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177.9 HPLC鉴别西藏黄连和云南黄连中的生物碱

作 者：杨林(华西医院药剂科)； 陈璐(四川生殖卫生学院,四川,成都,610041)； 王天志,杨兵(四川大学华西药学院,四川,成都,610041)

摘要：目的 建立鉴别西藏黄连和云南黄连的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1KH2PO4溶液(30:70,内含SDS 1.275 g·L-1),流速l ml·min-1,检测波长268 nm,柱温30℃.结果 云南黄连中非洲防己碱、药根碱和巴马汀的含量明显高于西藏黄连,且含少量的表小檗碱,西藏黄连中表小檗碱的含量未达检测限.结论 非洲防己碱、药根碱和巴马汀可以作为鉴别西藏黄连与云南黄连的特征性成分.

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