戈壁明珠
第7楼2012/11/27
楼主,姜的农残前处理是关键,只要能把干扰物除去,使用质谱分析农残不是很困难的事情。这是我找的篇文献,你看一下有没有用。
分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留
摘 要:建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱一质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500W微波加热处理样品90S,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。
戈壁明珠
第8楼2012/11/27
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留
摘 要:建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%~132.6%,其中回收率在70%~120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%~25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01~70.45μg/L和0.04~234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。
hnz8881995
第9楼2012/11/29
这位老师太好了,感谢呀,感谢~