仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

有关化妆品中农残检测的问题

农残检测

  • 方法:GBT 39665-2020 含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定

    只讨论气相部分,GCMS测其中35种。我用的是安捷伦5973N-6890。问题如下:

    1.买的35种农残混标(100ppm),按照方法要求配制梯度标准溶液,可是整体出峰响应值偏低,200ppb以下基本不出峰。尤其是磷胺、敌菌丹,浓度达到25ppm才有峰。浓度低了什么峰都没有,请问是哪里的问题?



    2.样品前处理有个“净化”的步骤,推测其目的是去除化妆品中的高分子杂质。由于我这没有凝胶色谱仪,用的检测食品的固相萃取小柱代替。最后结果杂峰干扰比较大。请问有没有更好的净化办法?或者提供一下和GB方法中凝胶柱等效的固相萃取小柱。



    +关注 私聊
  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/04

    可以参考一下编制说明,三种净化方式有比较,但是凝胶效果最好

0
    +关注 私聊
  • mingxiaoyan

    第2楼2021/11/04

    浓度低不出峰可能是柱效低了,可以考虑老化一下柱子,再不行就清洗离子源

0
    +关注 私聊
  • huomiao

    第3楼2021/11/04

    应助达人

    个人观点估计是基质中的水对你的信号产生影响,上气质的样品尽量在上机前将其水分降至最低

0
    +关注 私聊
  • 七世念残

    第4楼2021/11/04

    1.低浓度不出峰,可能是气化时间不足,可以把吹扫时间从1.5min改为3min;还有可能是进样口污染点有碱性,更换为砂芯衬管,更换分流平板。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2021/11/04

    应助达人

    换成高惰性衬管,这浓度应该能出峰。

1
    +关注 私聊
  • cadicy

    第6楼2021/12/15

    果然,换了高惰性衬管后,除了敌菌丹以外,其他34种农残的响应值都能达到要求了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换成高惰性衬管,这浓度应该能出峰。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第7楼2021/12/15

    应助达人

    敌菌丹配了多少含量?0.2ug/mL也不出峰吗?

0
    +关注 私聊
  • cadicy

    第8楼2021/12/18

    敌军丹浓度1ug/mL时,信噪比能到3。
    2ug/mL时信噪比就达到200多了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:敌菌丹配了多少含量?0.2ug/mL也不出峰吗?

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2021/12/21

    应助达人

    按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗?

0
    +关注 私聊
  • cadicy

    第10楼2021/12/22

    其他34种农残检出限都挺好的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...