文献检索任务一七六（176.1-176.10）

176.10 坎离砂质量控制方法研究

郭允

河南下雪药学院 硕士研究生论文

摘要 坎离砂为经验方，来自北京市西域加工厂，是由当归、川芎、防风、透骨草四味中药材组成的复方中药，本研究对其提取工艺、质量评价方法及四味中药材中微量元素和重金属的含量测定进行了研究，为其进一步研究开发提供参考。以水、醋、不同浓度乙醇为提取溶剂，以浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸的含量为考察指标，确定其最佳提取溶剂为80%乙醇。采用正交试验设计，选取浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸、槲皮素的含量五个考察指标，对提取工艺中乙醇用量、提取时间和提取次数三个因素进行优化。然后又通过小鼠热板镇痛试验对优化后的工艺和原工艺进行了药效学比较，结果发现优化工艺的小鼠平均痛域值高于原工艺，最后通过综合评价法确定最优工艺为：全方用8倍量的80%乙醇，水浴回流2次，每次1 h。建立了同时测定坎离砂中升麻苷、川芎嗪、阿魏酸含量的高效液相色谱分析方法，采用Diamonsil C18色谱柱(250m m×4.6 m m，5μm)，以乙腈-体积分数为0.4%的冰醋酸水溶液（三乙胺调pH 3.5）（体积比15:85）为流动相，流速为1.0m L·m i n-1；检测波长280 nm，柱温25℃，进样量20μL。实验结果表明：升麻苷在8.44~135.1μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 4，平均回收率为99.86%，RSD为1.2%；
川芎嗪在6.91~158.0μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5，平均回收率为99.21%，RSD为1.5%；阿魏酸在1 4.3 5~3 2 8.0μg·m L-1范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为9 9.2 4%，R S D为1.2%；该方法准确、重复性好，为全面评价坎离砂质量提供了一个定量依据。建立了坎离砂中槲皮素含量测定的高效液相色谱法。采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-体积分数为0.3%磷酸水溶液（体积比33:67）为流动相，流速为1.0 m L·m i n-1，检测波长370 nm，柱温25℃，进样量10μL。实验结果表明：槲皮素在6.312~101.0μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5；平均回收率为95.1%，RSD为3.3%。该方法简便、准确、重现性好，为坎离砂及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。建立了坎离砂中当归、川芎的同时鉴别及防风、透骨草鉴别的薄层色谱法，方法简便、快速，为坎离砂及其制剂的定性分析提供了参考。建立了原子吸收光谱法测定坎离砂四味中药材当归、川芎、防风、透骨草中6种无机元素镁、锌、铁、锰、钙、铜及4种重金属砷、汞、铅、镉的含量。实验结果表明，各元素线性关系、精密度和回收率均满足测定要求，该法操作方便，成本低，可做为坎离砂及中药材中微量元素和重金属的测定方法。本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面地控制该方的质量，并且优化后的提取工艺及6种无机元素的定量测定，可为今后剂型的改进提供基础，并为坎离砂的进一步研究开发提供有用的参考价值。
关键词：坎离砂；提取工艺；质量评价；高效液相色谱法；原子吸收光谱法





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176.1 热河黄芩中4种黄酮的测定及其黄酮类成分的指纹图谱研究

李艳荣，潘海峰*
（承德医学院中药研究所，河北承德067000）
摘要：目的建立HPLC同时测定道地产区种植和野生黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量及黄酮类成分的指纹图谱研究。方法采用DiamonsilC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；乙腈和水－冰醋酸－三乙胺（100∶0．4∶0．1）溶剂系统梯度洗脱；检测波长280nm；流速1．0mL·min－1；进样量10μL。结果野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为2．50～80．00、10．78～345、3．50～112．0、2．00～64．00μg·mL－1（r分别为0．9999、0．9999、0．9999、0．9998）；平均回收率分别为99．1%（RSD=1．7%）、100．4%（RSD=1．5%）、99．2%（RSD=1．8%）、99．8%（RSD=2．2%）；确立了道地产区河北承德热河黄芩中黄酮类成分的指纹图谱有12个共有峰。结论所建方法重复性好、专属性强，可为热河黄芩药材的质量控制提供依据。关键词：热河黄芩；黄酮；高效液相色谱法；指纹图

176.2 鸡血藤化学成分的指纹图谱研究

丁平，仰铁锤，林振坤，徐鸿华
( 广州中医药大学中药学院，广东广州510405)
摘要: 目的建立鸡血藤药材的RP － HPLC 指纹图谱分析方法，评价23 批鸡血藤药材的质量。方法采用Diamonsil C18色谱柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ，以乙腈( A) － 0． 1%醋酸水( B) 为流动相梯度洗脱，流速1． 0 mL·min － 1 ，检测波长260 nm，柱温为室温。结果测定了23 批鸡血藤药材的HPLC 图，建立了标准指纹图谱，有16 个共有峰，分别由原儿茶酸、表儿茶素、大豆苷元、染料木素、毛蕊异黄酮、异甘草素等组成。结论鸡血藤化学成分的HPLC 指纹图谱特征性及专属性强，方法重复性好，可为控制鸡血藤药材质量提供实验依据。
关键词: 鸡血藤; 高效液相色谱法; 指纹图谱

176.3 RP-HPLC同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物

郭胜才[1] 李华[2] 谷娜[1] 邹晓华[1]
(1.解放军第117医院,浙江,杭州,310013 ;2.浙江大学土木工程测试中心,浙江,杭州,310013)

摘要： 目的 采用HPLC法建立同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物(氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、澳沙西泮、替马西泮、氯氮(艹卓)和地西泮)的方法.方法 血浆样品经正己烷-二氯甲烷(5:3)提取.选用Diamonsil Rp-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);甲醇-25 mmol.L-1醋酸铵溶液(63:37)作流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果 氯硝西泮、三唑仑、澳沙西泮、氯氮(艹卓)、地西泮的最低检测浓度为8μg·L-1,艾司唑仑、阿普唑仑、替马西泮的最低检测浓度为5μg·L-1;方法回收率接近100%;提取回收率大于70%,日内、日间精密度小于6%;艾司唑仑、阿普唑仑和替马西泮10～1.5×103μg·L-1的线性关系良好,其余5种药物的线性范围为20～1.5×103μg·L-1(r＞0.999).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测.

176.4 HPLC测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中的番泻苷A

黄桦 蒋学华 王凌

四川大学华西药学院,四川成都610041

摘　　要：目的建立番泻苷A的含量测定方法 ,并用其测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（46：54：1.5）,检测波长为269nm。结果番泻苷A0.79～50.8μg·mL-1与峰面积的线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.24%（RSD=1.05%,n=9）;番泻叶中番泻苷A为6.134±0.055mg·g-1,RSD=0.902%（n=3）,罗布麻叶中番泻苷A为0.151±0.002mg·g-1,RSD=1.036%（n=3）。结论所建方法简单准确、重复性好,可用于番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量测定,并可作为番泻叶及其伪品鉴别的辅助方法

关 键 词：番泻叶 罗布麻叶 高效液相色谱法 番泻苷A

176.5 HPLC测定生脉袋泡茶中的五味子醇甲

王贤英 谢香菊 杨清林

重庆市中药研究院,重庆,400065

摘要： 目的 建立HPLC法测定生脉袋泡茶中五味子醇甲的含量.方法 用C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35),流速1 mL·min~(-1),检测波长250 nm.结果 五味子醇甲0.0834～0.4168 μg与峰面积的线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD=1.85%(n=6).结论 所用方法简便、快速,可用于产品的质量控制.

关键词： 生脉袋泡茶 高效液相色谱法 五味子醇甲

176.6 金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定

余志刚1 程培秀2

（1.雅安市人民医院;2.雅安市食品药品检验所）

【摘要】：目的采用薄层鉴别法定性鉴别金鸡颗粒中的药材和采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。方法用用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30),流速1mL·min-1,柱温30℃。结果金鸡颗粒的薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;盐酸小檗碱的线性范围为0.0196～0.1470μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.9%。结论所建方法适用于金鸡颗粒的质量控制。

【关键词】： 金鸡颗粒 盐酸小檗碱 高效液相色谱法 质量标准 薄层鉴别 对照药材 功劳木 对照品 穿心莲 金樱根

176.7 HPLC测定凉山虫草中的腺苷

国锦琳 陈璐 范华玲 万德光

【作者单位】： 成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室

【摘要】：目的测定凉山虫草中腺苷的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱为(200mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80∶20)为流动相,流速0.6mL·min-1,柱温30℃;检测波长260nm。结果腺苷1～40μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9)。测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590mg·g-1。结论所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定。

【关键词】： 凉山虫草 腺苷 高效液相色谱法 磷酸盐缓冲液 测定结果 冬虫夏草 峰面积 对照品 甲醇 线性关系

176.8 HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分

刘燕 晁若冰

【作者单位】： 四川大学华西药学院;

【摘要】：目的比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量。方法采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量。色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02~0.40μg(r=0.9994)、0.01~0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%)。结论何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制。

【关键词】： 高效液相色谱法 何首乌 蒽醌 含量测定