氢化物测砷 汞 铅基本上没有成功。 求指点。

应助达人

硝酸没有赶干净，抗坏血酸失效了？

样品处理可能不过关

氢化物发生法：As，Sb，Se，Hg元素。
（1）5%（W/V）NaBH4溶液：准确称取5g NaBH4 溶于1%NaOH溶液中，用1%NaOH溶液定容至100ml。
（2）准确移取10ml 1.5%（V/V）硝酸至样品杯中（其中Sb用3.0%（V/V）硝酸）。
（3） 按照上述方法设定中各个元素的校准曲线浓度吸取定量的母液体积至样品杯中，摇匀。
（4) 将样品杯装在氢化物发生器上，等待相应时间（其中As：20秒；Hg：20秒；Se：20秒；Sb：20秒）左右，点击开始分析，待出现一个对话框，点击“OK”，并开始计时，等待相应时间（其中As：5秒；Hg：5秒；Se：5秒；Sb：5秒）后，按氢化物发生器上的氮气开关，接通氮气，接通时间根据元素决定（As：18s;；Hg：8s；Sb：10s；Se：7s）,然后松开按钮，即完成一个分析过程。
（5）按照上述方法，依次进行空白和一系列浓度的校正溶液，做出校正曲线，然后进行待测样品分析。
PS：我们用的是PE的AAS

测汞时 重新配过标液也不见吸光度。