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石墨炉法测定铅为何会重现性很差?

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉法测定一些材料中的铅时,出现两个平行试验的重复性结果特别差,RD远远超过10%,但是标准曲线并没有什么问题。检测方法基本按照药典,检测时加入了0.5mL一定浓度的磷酸二氢铵和硝酸镁,和这个有关系吗?具体什么因素影响呢?
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  • yang_qingwen

    第1楼2012/11/25

    应助达人

    请讲你使用的机型、标曲浓度与吸光值、样品空白、基改使用量等数值都写出来。象原帖那样很笼统地说平行性差,原因太多了

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  • qq250083771

    第2楼2012/11/25

    应助达人

    1、样品是否均匀
    2、仪器是否稳定
    3、前处理是否有问题

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  • wnnzl

    第3楼2012/11/26

    应助达人

    如果样品都消化完全并且样品均一性比较好,仪器应该是ok的,那么前处理没做好,污染的可能性比较大

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  • 第4楼2012/11/26

    做样品有时候会这样,很烦恼

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  • ldgfive

    第5楼2012/11/26

    应助工程师

    你这个情况应该是样品不均匀引发的

    还有可能是进样环节不稳定造成的

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  • wangjunyu

    第6楼2012/11/26

    应助工程师

    样品处理怎么样呢

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  • wangjunyu

    第7楼2012/11/26

    应助工程师

    你的样品峰型怎么样呢

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  • xiaoyujin

    第8楼2012/11/26

    由于白天上网不方便,我现在没有图谱和数据。所用的仪器是岛津的aa-7000,标曲的线性是0.994左右,图谱不是特别尖锐,有类似色谱峰那种拖尾的现象。这个是和升温程序有关吗?是不是说明不合适?
    另外,定量时我是使用峰高来定量的。

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  • xiaoyujin

    第9楼2012/11/26

    样品的均匀度,这个还真有可能。刚刚配好的消解液是摇匀的,但是在测试前没有摇匀,因为底部有沉淀,没敢晃动。
    也许应该摇匀后过滤下再测。
    多谢各位的建议。

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  • xiaoyujin

    第10楼2012/11/26

    样品前处理就是使用微波消解,并且类似的样品采用同样的消解程序赶酸后配制溶液测定其中的Cd或者Cu,平行性都很正常。想不到前处理哪里做的不合适。

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