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测定空气中的苯系物

气相色谱(GC)

  • 刚换了台新机,安捷伦7890A配自动进样器,上一个做这个的人可能由于以前的旧仪器响应不好,所以这次买了FFAP 30*0.53*1.00的色谱柱,我今天就用这个柱子试了一下,直接进样,不分流,测定条件跟国标的差不多,进样器和检测器180.柱箱80.柱流速5.0,基本上可以把难分的两个异构体分开,但是我有个疑问,我150mg/L的苯系物系列,他们的峰面积都是3500左右,这个是高还是低了啊?我这个可是直接进样,没分流的!另外是溶剂峰超级难看!请指教,谢谢!
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  • hza123

    第1楼2012/11/27




    我们的色谱柱是FFAP 30*0.53*0.5

    不分流溶剂峰肯定不好看的。

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  • sheva338

    第2楼2012/11/28

    我150ug/mL的峰面积是3500左右。尾吹是20,检测器和进样口都是180.也用了程序升温。发现苯系物的峰型还可以,就是溶剂峰(二硫化碳)比较难看。主要是要检的东西溶度较低,用活性炭管解析后,要做到1ug/mL一下。所以我开始不敢分流。如果按照你的曲线来看,1ug/mL的峰面积大概就是2-2.5了,请问这样的峰面积可信不?因为第一次接触安捷伦的仪器,对这个没底,如果按照我自己的那个,1ug/mL的峰面积大概就是20左右!谢谢!

    hza123(hza123) 发表:


    我们的色谱柱是FFAP 30*0.53*0.5

    不分流溶剂峰肯定不好看的。

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  • sheva338

    第3楼2012/11/28

    我150ug/mL的峰面积是3500左右。尾吹是20,检测器和进样口都是180.也用了程序升温。发现苯系物的峰型还可以,就是溶剂峰(二硫化碳)比较难看。主要是要检的东西溶度较低,用活性炭管解析后,要做到1ug/mL一下。所以我开始不敢分流。如果按照你的曲线来看,1ug/mL的峰面积大概就是2-2.5了,请问这样的峰面积可信不?因为第一次接触安捷伦的仪器,对这个没底,如果按照我自己的那个,1ug/mL的峰面积大概就是20左右!谢谢!

    hza123(hza123) 发表:


    我们的色谱柱是FFAP 30*0.53*0.5

    不分流溶剂峰肯定不好看的。

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  • hza123

    第4楼2012/11/28

    我这个方法是用来做工作场所中苯的 这条曲线就可以了,限值是在这条曲线中间的。如果曲线标准点要做到1ug/mL 就只能不分流进样,不过溶剂峰也不会难看哪里去的,如果后面苯系物峰都分离得很好,溶剂峰也无所谓的。不过关键溶剂要没有干扰。如果是二硫化碳一定要无苯的才行。做低浓度的苯系物,二硫化碳一定要纯化的。

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  • sheva338

    第5楼2012/11/28

    工作场所的苯我也有做,短时间采样1.5L,如果用1mL的二硫化碳解析,貌似苯的限值是6mg/m3,按照你的曲线,也没有在中间吧?除非做的都是超标的。二硫化碳我用的都是进口的高纯度的,基本上是无苯的污染!

    hza123(hza123) 发表:我这个方法是用来做工作场所中苯的 这条曲线就可以了,限值是在这条曲线中间的。如果曲线标准点要做到1ug/mL 就只能不分流进样,不过溶剂峰也不会难看哪里去的,如果后面苯系物峰都分离得很好,溶剂峰也无所谓的。不过关键溶剂要没有干扰。如果是二硫化碳一定要无苯的才行。做低浓度的苯系物,二硫化碳一定要纯化的。

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  • hza123

    第6楼2012/11/29

    工作场所苯的限值 TWA是6mg/m3的,STEL是10mg/m3,采样1.5L,也就是说曲线最低点做到15ug/mL以下就可以了。如果二硫化碳没有本底,更低的浓度点也是可以的。不过GBZT 160.42-2007标准最低点也只是做到13.7ug/mL。

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  • sheva338

    第7楼2012/11/29

    没错,我今天还特意查了下,是这样的,主要是原来的是岛津的,基线漂移大,不稳定,做怕了。新换的这台貌似基线不错,一直都是在40左右,而且没怎么漂移!

    hza123(hza123) 发表:工作场所苯的限值 TWA是6mg/m3的,STEL是10mg/m3,采样1.5L,也就是说曲线最低点做到15ug/mL以下就可以了。如果二硫化碳没有本底,更低的浓度点也是可以的。不过GBZT 160.42-2007标准最低点也只是做到13.7ug/mL。

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  • hza123

    第8楼2012/11/30

    FID的基线很多单位 的安捷伦7890A都是20以下的,和用的其他纯度有关,我们是25以下。

    sheva338(v2648738) 发表:没错,我今天还特意查了下,是这样的,主要是原来的是岛津的,基线漂移大,不稳定,做怕了。新换的这台貌似基线不错,一直都是在40左右,而且没怎么漂移!

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  • syn_mkt

    第9楼2012/12/14

    楼主可以考虑一下 .25 或者 .32 的 Innowax柱子, 三个同分异构体可以分开。 另外,如果能够取得足够的信噪比,还是建议使用较小的分流比以改善峰型。
    进样口和检测器建议选择高一些的温度,例如250C。
    最后,FID是非常稳定的检测器,高温有利于保持检测器的清洁。 在维护好的情况下,响应非常稳定。

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