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硅铁如何分析硅含量?各种方法很多,结果大不相同,哪中方法既快又准、省时?

元素分析综合讨论

  • 那位帮我一下?
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  • tangldy

    第1楼2006/05/29

    鱼和熊掌不可兼得,方法又快又准很困难。
    硅铁中硅的含量可以用仪器分析和化学分析手段测定,用仪器分析我不在行,你可以去荧光分析、原子吸收等板块看看,或许能找到好的方法。
    用化学分析方法,常用的有重量法、滴定法、光度法、比重法。重量法准确但分析步骤繁琐,时间较长,需要4~8h甚至更长时间;滴定法分析时间1~2h,准确度堪与重量法相比;光度法(或者差示光度法)分析时间15~20min,准确度也较高,但是受操作者水平和标样、器皿、药品质量影响较大;比重法最快,只需要5min左右,用于一般的分析验证可用,准确较低。
    我个人推荐使用滴定法(氟硅酸钾滴定法),采用抽滤操作,合理安排分析步骤,可以将分析时间缩短到40min以内,而且分析数据准确度较高,更为有利的是,除了比重法,这是药品器材消耗最低的一种方法,也就是说分析成本最低,就是性价比最高。

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  • hxh

    第2楼2006/05/29

    氟硅酸钾容量(滴定)法确实是一实用的经典方法。这个方法溶样温度必须控制好,否则硅形成四氟化硅逸出(导致结果偏低);另外沉淀操作时温度也要控制好,温度高时氟硅酸钾沉淀溶解度增大(导致结果偏低)。

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  • maxy1770

    第3楼2006/08/10

    可以用X荧光压片法测定硅铁,也可以用氟硅酸钾容量法测定,溶解后用NaOH中和游离酸,再滴定氢氟酸。

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  • kangdehua

    第4楼2006/08/10

    最快的是氟硅酸 钾法 ,准确度也可以,一般硅铁中的硅 含量都不超过80 %,用酸溶法一个小时可以出数据

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  • butterfly_xu

    第5楼2006/08/15

    搂主,你好!可以试试锰磷硅分析仪,分析时间2分钟、采用机外溶样、光电比色法。 只是制样稍微复杂。

    测量范围 硅:0.100%-6.000% 锰:0.100%-16.00% 磷:0.010%-0.200%

    分析误差 锰:符合GB/T223.63-88标准 磷:符合GB/T223.59-87标准 硅:符合GB/T223.5-97标准

    控制方法:能自控,也能手控

    环境要求 温度:0-40℃ 相对湿度:<85%

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  • butterfly_xu

    第6楼2006/08/15

    抱歉!楼上说的是硅铁,我给忽略了。硅的含量比较高,用锰磷硅分析仪是不行的,可以用电子探针或者能谱仪。如果想精确知道硅的含量,建议用电子探针,操作也很方便;否则,可以用能谱仪。

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  • lhd285926

    第7楼2006/09/12

    你可以试试硅钼蓝分光光度法!我认为还好,误差控制的很准!

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  • sniky-dong

    第8楼2006/09/13

    我个人推荐使用滴定法(氟硅酸钾滴定法),时间不是很长,易于个人操作,重见性好;而且分析数据准确度较高,更为有利的是,除了比重法,这是药品器材消耗最低的一种方法,也就是说分析成本最低,就是性价比最高。

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  • molybdenum

    第9楼2006/12/31

    比较快速的,可以直接XRF测定,不需要溶解样品,而且还准确快速
    另外可以用ICP-AES,需要消解样品,但是仪器测定准确快速

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  • 晓猪

    第10楼2006/12/31

    硅铁硅含量的测定氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法
    1 范围
    本推荐方法用氟硅酸钾沉淀氢氧化钠滴定法测定硅铁中硅的含量
    本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5%的硅含量的测定
    2 原理
    用硝酸氢氟酸分解试料加硝酸钾使硅生成氟硅酸钾沉淀加中性沸水使氟硅酸钾水解析出氢氟酸以酚酞作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定计算硅的质量分数
    3 试剂
    3.1 硝酸约1.42g/mL
    3.2 氢氟酸约1.15g/mL
    3.3 硝酸钾硝酸溶液200g/L
    称取20g 硝酸钾溶于硝酸中并用硝酸稀释至100mL 混匀
    3.4 硝酸钾乙醇溶液50g/L
    称取5g 硝酸钾溶于水中加50mL 乙醇并用水稀释至100mL 混匀
    3.5 硝酸钾溶液50g/L 200g/L
    3.6 尿素溶液50g/L
    3.7 氟化钾溶液150g/L
    3.8 中性水
    将水煮沸赶尽二氧化碳加一滴酚酞溶液用氢氧化钠溶液滴定至微红色
    3.9 酚酞溶液10g/L
    称取1g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀
    3.10 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH) 0.25mol/L
    3.10.1 配制
    称取10g 氢氧化钠 溶于1000mL 经煮沸并冷却的蒸馏水中加2mL 氢氧化钡溶液100g/L 静置使氢氧化钡完全沉淀放置一周后用虹吸管将澄清液吸入另一瓶中标定后使用
    3.10.2 标定
    称取1.2252g 经干燥的苯二甲酸氢钾置于300mL 烧杯中加入200mL 煮沸并已冷却的蒸馏水搅拌使其溶解加5 滴酚酞溶液10g/L 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点随操作做空白试验

    4 操作步骤
    4.1 称样
    称取约0.10g 粒度小于0.125mm 的试样精确至0.0001g
    4.2 空白试验
    随同试料做空白试验
    4.3 试料处理
    4.3.1 试料分解
    将试料置于塑料烧杯中加15mL 硝酸钾硝酸溶液200g/L 边摇边缓慢滴加5mL 氢氟酸至试料完全溶解
    4.3.2 沉淀
    往试液中加少许纸浆加15mL 氟化钾溶液150g/L 10mL 硝酸钾溶液200g/L 搅
    匀于冷水中冷却至25 以下用中速滤纸加入少许纸浆和塑料漏斗过滤用硝酸钾溶液50g/L 将烧杯洗净并洗涤沉淀3 5 次
    4.4 滴定
    将沉淀连同滤纸移入原烧杯中沿杯壁加入15mL 硝酸钾乙醇溶液50g/L 5 滴酚酞
    溶液10g/L 在充分搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液0.25mol/L 滴定至出现稳定红色不计读数然后加入约200mL 中性沸水并搅拌至沉淀溶解再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定接近终点时补加4 滴酚酞溶液10g/L 继续滴定至红色为终点

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