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奇怪的现象,你在工作中有遇到吗,是怎么处理的?

ICP光谱

  • 事件回放:

    11月29号做了7个EC681样品,因是快到下班时间才消解完,所以第二天才过滤,过滤后有两个样品混浊,就没用ICP测,但其它5个EC681测出来的值很低,有的甚至没有。





    因为还有样要测,就没有去排查是那里的原因,当时没有把样品溶液倒掉,准备留着第二天再测。
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  • tang566

    第1楼2012/12/04

    应助达人

    12月1号查找原因,检查样品是否为EC681,前处理同事讲,确实是该样品,加酸和前处理过程都是按照作业指导书来做,消解过程没有异常,我此时也无法判断,最后决定,再做个EC681的样品,看结果怎么样,再等待中......

    下午新做的EC681(样品标签为:EC681)和昨天留的样品溶液(样品标签为:EC681-121129-1至EC681-121129-7)一起测,结果如下图,出人意料:



    测的EC681样品都有值,回收率在80%以上,样品溶液放了一晚上,其结果就有这么大差异,是仪器的问题还是样品溶液的原因呢?

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/12/04

    应助达人

    11月29号那天的QC有无问题?
    进样系统有无堵塞之类的?

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  • tang566

    第3楼2012/12/04

    应助达人

    我的样品是11月29号做的,11月30号测的,测那几个EC681后,看了结果不对,就立即测了QC,同时也检查了雾化器,QC波动在+10%内,雾效果一般,不差。

    砂锅粥(czcht) 发表:11月29号那天的QC有无问题?
    进样系统有无堵塞之类的?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/12/04

    应助达人

    不知当时有无观察火焰情况?是否会抖动、残缺之类的?如果火焰有问题的话强度会低很多,谱图上面看起来基线一般都不重叠。

    我们的仪器有时候进样品的时候火焰就会抖动或者残缺,但是进QC就不会。

    tang566(tang566) 发表:我的样品是11月29号做的,11月30号测的,测那几个EC681后,看了结果不对,就立即测了QC,同时也检查了雾化器,QC波动在+10%内,雾效果一般,不差。

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  • 依风1986

    第5楼2012/12/04

    应助达人

    这种情况还没碰过啊!

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  • tang566

    第6楼2012/12/04

    应助达人

    当时火焰有残缺,第二天正常检测含量正常后,火焰没有残缺现象。

    砂锅粥(czcht) 发表:不知当时有无观察火焰情况?是否会抖动、残缺之类的?如果火焰有问题的话强度会低很多,谱图上面看起来基线一般都不重叠。

    我们的仪器有时候进样品的时候火焰就会抖动或者残缺,但是进QC就不会。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/12/04

    应助达人

    那结果肯定就变小了很多了。可能当时的雾化器有点小堵塞,或者漏气之类的。

    tang566(tang566) 发表:当时火焰有残缺,第二天正常检测含量正常后,火焰没有残缺现象。

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  • tang566

    第8楼2012/12/04

    应助达人

    漏气倒不会,有没有点儿小堵不敢下结论,我当时看检测结果很低,就观察了下等离子体和雾化室,那雾化效果还是不错,雾化室里产生的全是细雾,没有不连续的现象,同时测QC,其值波动的也小,测完样后,我就没做维护,第二天只是重新进标样和样品溶液,但结果却是天壤之别。

    砂锅粥(czcht) 发表:那结果肯定就变小了很多了。可能当时的雾化器有点小堵塞,或者漏气之类的。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/12/04

    应助达人

    我们的仪器出现等离子体抖动的话一般都是雾化器引起的,曾经发现在雾化器同氩气那一层里面有类似于小头屑的东西(那东西可以被吹走,也就是说不上死死粘在那里的),喷雾状况是正常的,但是进某些样品就会抖,特别是快泵。

    tang566(tang566) 发表:漏气倒不会,有没有点儿小堵不敢下结论,我当时看检测结果很低,就观察了下等离子体和雾化室,那雾化效果还是不错,雾化室里产生的全是细雾,没有不连续的现象,同时测QC,其值波动的也小,测完样后,我就没做维护,第二天只是重新进标样和样品溶液,但结果却是天壤之别。

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  • tang566

    第10楼2012/12/04

    应助达人

    11月30号时,等离子体没有强烈的抖动,只是等离子体根部的中间偏上,缺了一小部分。当天只有测EC681是这样,测QC样和其它样品等离子体没有缺这一小部分,奇怪,在之前测EC681的样品也没遇到这种事。

    砂锅粥(czcht) 发表:我们的仪器出现等离子体抖动的话一般都是雾化器引起的,曾经发现在雾化器同氩气那一层里面有类似于小头屑的东西(那东西可以被吹走,也就是说不上死死粘在那里的),喷雾状况是正常的,但是进某些样品就会抖,特别是快泵。

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