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气相色谱峰,很多毛刺

气质联用(GCMS)

  • 热电的GC-MS测农残,用的是热电的农残专用柱,中等极性

    最近一段出现这样的问题:走纯溶剂标液时,目标物峰形很差,很多毛刺;但是用基质配标,就没有这种情况,峰形很好

    为什么呢? 有没有人碰到过跟我一样的问题啊?
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  • tang566

    第1楼2012/12/05

    应助达人

    配标液的溶剂是什么级别?

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  • cxshui

    第2楼2012/12/05

    标液是用甲苯配的,柱子是十月份换的新柱子,当时进纯溶剂标液,也都没有问题

    tang566(tang566) 发表:配标液的溶剂是什么级别?

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  • tang566

    第3楼2012/12/05

    应助达人

    那你用基质配标后,是用的什么试剂?

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  • cxshui

    第4楼2012/12/05

    基质配标也是用的甲苯,空白样品乙腈提取后,氮气吹干,然后用标液复溶

    我现在怀疑是部分色谱柱涂层已经不均匀了,造成目标物在柱子内的分配保留行为变化,但是为什么基质配标就OK呢

    像这种毛刺峰出现,一般都是什么原因阿?

    tang566(tang566) 发表:那你用基质配标后,是用的什么试剂?

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2012/12/05

    色谱柱用了多久,应该没那么容易就不均匀吧。是不是什么颗粒进到柱子里去了?

    cxshui(cxshui) 发表:基质配标也是用的甲苯,空白样品乙腈提取后,氮气吹干,然后用标液复溶

    我现在怀疑是部分色谱柱涂层已经不均匀了,造成目标物在柱子内的分配保留行为变化,但是为什么基质配标就OK呢

    像这种毛刺峰出现,一般都是什么原因阿?

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  • cxshui

    第6楼2012/12/05

    用了不到两个月 应该没有颗粒啊 样品上机之前都过膜处理的

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:色谱柱用了多久,应该没那么容易就不均匀吧。是不是什么颗粒进到柱子里去了?

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  • 千层峰

    第7楼2012/12/05

    打一针甲苯,看有没杂峰出来。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/12/05

    应助达人

    毛刺的质谱图一样吗?楼主检索下毛刺是什么物质。

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  • cxshui

    第9楼2012/12/06

    毛刺并不是杂质 只是我的目标物峰分叉严重

    另外 像DB-35MS柱子的话 直接进花生油油样 可以吗

    我这边 做农残的话 保留时间都不漂 但是一旦直接进油样样品,保留时间就回往后延迟

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:毛刺的质谱图一样吗?楼主检索下毛刺是什么物质。

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  • cxshui

    第10楼2012/12/06

    毛刺并不是杂质 而是我的目标物分叉严重

    另外 像DB-35MS柱子 直接进花生油油样 可以吗

    我发现 只要一进油样 柱子的保留时间就往后延迟 而且色谱峰多毛刺、拖尾的问题就都来了

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:毛刺的质谱图一样吗?楼主检索下毛刺是什么物质。

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