图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅”

图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅”

重量法测定硅的关键，在于脱水是否完全。用盐酸脱水效果较差，需进行二次脱水；硫酸脱水比盐酸要好一些，但冒烟时产生飞溅；高氯酸脱水所得二氧化硅较纯净，在日常分析中，对于低含量的硅，一次脱水脱水即可。对于高含量的硅，则需要二次脱水，而且数据的稳定性好，绝对是经典方法中的经典方法！！下面就结合图给大家再现一下经典方法。

1　方法原理

用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。

2　试剂
2.1 混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1

2.2 盐酸，r约1.19g/mL

2.3 高氯酸，r约1.67g/mL

2.4 氢氟酸，r约1.15g/mL

2.5 盐酸，1＋1、5＋95

2.6 硫酸，1＋1

2.7 硝酸银，10g/L

3　操作步骤

3.1 称样

首先天平要注意归零。称取0.20000g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。随同试料做空白试验。

天平万分之一的，绝对称量有保证！

（酸化完全）

（冒高氯酸烟近干）

1 2 3 4

（二次脱水，浓缩体积中………）

（合并滤纸）（准备灰化）

灰化1 灰化2 灰化完成

灼烧后的空白 灼烧后的试样

(到这一步，才真的有了结果）

1.一般加入20 mL高氯酸脱水就已完全，但是建议多加高氯酸，加入量在40-60 mL之间测定结果较稳。

2.高氯酸冒烟回流保持时间在15-25 min之间，控制高氯酸冒烟，体积近干。

3.该方法的空白一般很低，如果实验空白过高，请排查试剂等实用药品或操作带来的影响，比如环境……

4.该方法周期过长，一般需要3天左右，对于没有耐性的朋友，请选择硅氟酸钾法测定。

5.滤纸的水柱好坏直接决定了分析周期的长短，但是现在的漏斗真不给力，做不住水柱的情况太多太多，一定要有足够的耐心。

6.灼烧的时候，最好先开门，如果有黑点，结果会偏高！

7.二次脱水后的滤液可不测定，含量非常的少！