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标准曲线线性不好

气质联用(GCMS)

  • 用GC-MS做16个邻苯二甲酸酯的标准曲线,TR-5MS的柱子,SIM模式扫描,除了DMP和DEP的线性达到两个9外,其余都在0.95-0.99之间。我配的浓度点是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L,2.0和4.0mg/L的点总是偏离直线较远,换了另外的人重新配制后再上机还是这种情况。后来增加了1.5,3.0,6.0mg/L浓度点,线性还是只有一个9,并且新增的3个浓度点也偏离直线较远。这是怎么回事啊?
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  • steven

    第1楼2012/12/07

    标准品是买的混标,还是自己配的?

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  • squid123

    第2楼2012/12/07

    自己配的混标。

    steven(myoak) 发表:标准品是买的混标,还是自己配的?

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  • tang566

    第3楼2012/12/07

    应助达人

    楼主用的是分流进样(分流比是多少)还是不分流进样?
    DINP、DIDP的线性浓度也是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L吗?

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  • 千层峰

    第4楼2012/12/07

    估计问题出在称样和定容这两方面。
    称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
    可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
    容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。

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  • fwonder

    第5楼2012/12/07

    稀释或者加大分流比试下,热电的机器响应挺高的。另外热电的自动进样器进样重现性测试过吗?如果是进样器的问题,那就先调整进样器的设置

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  • squid123

    第6楼2012/12/07

    分流进样,分流比50:1。没做DINP、DIDP。

    tang566(tang566) 发表:楼主用的是分流进样(分流比是多少)还是不分流进样?
    DINP、DIDP的线性浓度也是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L吗?

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  • squid123

    第7楼2012/12/07

    其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。

    千层峰(jxyan) 发表:估计问题出在称样和定容这两方面。
    称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
    可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
    容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。

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  • squid123

    第8楼2012/12/07

    正在做重现性。

    fwonder(fwonder) 发表:稀释或者加大分流比试下,热电的机器响应挺高的。另外热电的自动进样器进样重现性测试过吗?如果是进样器的问题,那就先调整进样器的设置

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/12/07

    应助达人

    多半还是配置的时候的问题,楼主可以计算下相对峰面积,就是用峰面积除以浓度,看下几个点的结果相差大不大。

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  • tang566

    第10楼2012/12/07

    应助达人

    0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L

    采用50:1的分流比,做增塑剂,分流比有点大了。

    建议楼主用1:1和10:1的分流比测一下,看下线性怎么样。

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