文献检索任务一九六（196.1-196.10）

196.2 HPLC法测定愈风宁心软胶囊中葛根素的含量

甄录旭 朱成举 吴海林 倪娜
【作者单位】： 华东中药工程集团有限公司；合肥230001
【摘要】：目的　为了控制愈风宁心胶囊的质量 ,建立葛根素含量测定的HPLC方法。方法　色谱条件为 :ODS柱 ,甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,流速 1 1ml·min-1,检测波长为 2 5 0nm。结果　平均回收率 99 82 % ,RSD =0 16 5 %。结论　此方法简便 ,灵敏、准确、重复性好 ,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】： 高效液相色谱法 愈风宁心胶囊 葛根素

196.3 HPLC法测定咳痰清液中盐酸麻黄碱的含量

李书渊 叶志明 巫莹莹
【作者单位】： 广东药学院中药化学与分析教研室 广州星群(药业)(股份有限公司
【摘要】：目的采用HPLC法测定咳痰清液中盐酸麻黄碱的含量。方法采用D iamonsil C18柱(200 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.5)-甲醇(体积比90∶10)为流动相,测定波长:210 nm。结果供试品中盐酸麻黄碱得到较好的分离与测定,线性范围为22.84~114.2μg,回归方程为ρ=3.263 4×10-5A+0.141 724,r=0.999 86,平均回收率(n=6)为98.02%(RSD=0.92%)。结论方法快速、简便、重现性好,可作为咳痰清液质量控制方法。
【关键词】： 咳痰清液 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法

196.4 高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率

汪晓凌 吕竹芬 陈燕忠 谢清春 黄红兵 刘韬
【作者单位】： 广东药学院药物研究所 华南肿瘤学国家重点实验室/中山大学附属肿瘤医院
【摘要】：目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。方法采用D iamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35∶40∶25);紫外检测波长:230 nm。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,多西紫杉醇在1.0~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。
【关键词】： 多西紫杉醇脂质体 含量测定 包封率 高效液相色谱法

196.5 不同产地矮地茶中岩白菜素含量的差异

艾一祥 冯毅凡 郭晓玲
【作者单位】： 广东药学院中心实验室
【摘要】：目的比较不同产地矮地茶中岩白菜素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比20∶80),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长275nm。结果不同产地矮地茶中岩白菜素含量差异有显著性(P0.01)。结论本法简便准确,可为评价不同产地矮地茶质量提供依据。
【关键词】： 矮地茶 岩白菜素 高效液相色谱法

196.6 HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质

李燕航 高咏梅
【作者单位】： 广州白云山侨光制药有限公司
【摘要】：目的HPLC法测定尼美舒利胶囊中的有关物质。方法D iamonsil-C18柱,甲醇-0.1%(ρ)磷酸氢二钠溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温为室温。结果该法能有效地分离胶囊中的尼美舒利及有关物质,各杂质峰面积的和不大于1%对照溶液的尼美舒利主峰面积。结论该方法可测定尼美舒利胶囊的有关物质,方法准确、可靠。
【关键词】： HPLC法 尼美舒利胶囊 有关物质

196.7 HPLC测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

栗建明 林巧玲
【作者单位】： 广州市药品检验所
【摘要】：目的建立测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil-C18柱,甲醇-水(体积比55∶45)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长225 nm和254 nm,柱温为30℃。结果穿心莲内酯在0.06387~1.597μg范围内、脱水穿心莲内酯在0.06534~1.634μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%和98.0%。结论所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。
【关键词】： 新雪颗粒 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱法

196.8 HPLC法同时测定梦驼铃片中褪黑素和维生素B6的含量

张嘉莹 廖华卫
【作者单位】： 广州奇星药业有限公司 广东药学院实验中心
【摘要】：目的采用高效液相色谱法同时测定梦驼铃片中褪黑素和维生素B6的含量。方法色谱柱为迪马公司D iamonsilC18柱;流动相:甲醇-水(体积比60∶40);检测波长:278 nm。结果在建立的色谱条件下,褪黑素和维生素B6能完全分离。褪黑素在0.066~0.33μg,维生素B6在0.024~0.122μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 8,0.999 9,回收率依次为102.1%、101.9%。结论本法精密度好,结果准确可靠。
【关键词】： HPLC法 梦驼铃片 褪黑素 维生素B

196.9 气相色谱-质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量

陈瑾 余继英

【作者单位】四川省医学科学院；四川人民医院药剂科
【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱质谱联用法(GCMS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法。方法 以萘为内标，用DM5(Dikma公司，30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；80℃～250℃程序升温，选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测。结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996)，日内RSD≤0.93%，日间RSD≤1.36%；加样回收率为99.82%。结论 所建立的方法灵敏、准确，可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定。
【关键词】复方蒲公英栓;冰片; GC-MS法;含量测定

196.10 酶触型5-氟尿嘧啶结肠靶向包衣微丸的研制

何伟
【作者单位】河北医科大学
【摘要】目的：氟尿嘧啶(5．fluorour∽il，5-Fo)为一优良的抗代谢类抗肿瘤药，临床可用于消化系统、生殖系统的癌症及肺癌、皮肤癌、头颈部癌症等，是结肠癌首选的化疗药物，但口服后肠道吸收不完全且不规则，不良反应显著、毒副作用大。将5-FU制成结肠菌群触发型口服结肠靶向释药系统(oral colon-specific drug delivery System，OCDDS)用于结肠癌的化疗，可将药物定位于结肠局部释药，在提高局部治疗浓度的同时，降低全身吸收和毒副作用。口服结肠定位释药系统近年来受到广泛重视，它可用于结肠局部病变如结肠癌、结肠炎等的治疗，在蛋白、多肽类药物的口服给药上也有广阔的应用前景。方法：以微晶纤维素(MCO为辅料，采用挤出滚圆法制备载药丸芯，以乙基纤维素水分散体和果胶为包衣材料，流化床包衣法制备5-FU包衣微丸。通过正交实验设计筛选优化工艺，选择挤出转速、滚圆转速、滚圆时间作为3种影响因素，分别选取3个不同水平，按L“34)正交实验确定工艺，综合评价微丸成球性(圆整度和收率)，通过极差分析，确定丸芯制备优化工艺。在预试验的基础上进行流化床包衣工艺单因素考察(包衣温度、喷雾压力、输液速度、鼓风机频率)，确定包衣优化工艺；同时以释放度为指标，对果胶和乙基纤维素水分散体的比例和包衣层增重量进行单因素考察，确定了5-FU包衣微丸的优化工艺，制备果胶和乙基纤维素水分散体不同的比例和增重量的结肠靶向包衣微丸，以释放度为评价指标，确定合适的果胶和乙基纤维素水分散体比例和包衣增重。在文献报道和预实验基础上，建立高效液相分析方法(HPLC)，测定5-FU的含量。色谱条件如下：色谱柱：DiamonsilTM C18，4．6×250 mm；流动相：甲醇：水Oo：70)，流速：0．8 mL／mim检测波长：266 nm。释放方法选用USP 23，方法1，转速为100 r／min。释放介质分别为：模拟的人工胃液150 mL(O．1 mol／L的盐酸，pHl．2)2 h后，加入0．2 mol／LNa3P04 50 mL，pn调至6．8，3 h后，加入制备好的大鼠盲肠内容物溶液，使之含内容物为4％，并不断通入C02，在规定的时间点内取样，在波长266 nln处HPLC法测定其浓度，根据标准曲线计算药物浓度，求得累积释放百分率。考察高温、高湿和强光照射等因素对5-FU包衣微丸稳定性的影响。在温度400C，相对湿度75％条件下放置6个月末取样，观察其性状和测定其含量及释放度，并确定其有效期。以大鼠为实验动物，在轻度乙醚麻醉下通过聚乙烯管给大鼠口服5-FU包衣微丸(实验组)，对照组口服5-FU未包衣微丸。HPLC法考察血液、胃、小肠、盲肠、结肠和结肠内容物中5-FU的分布情况。结果： 对正交实验结果进行极差分析，确定制备5-FU微丸丸芯的最优工艺为：挤出转速30 r／min，滚圆转速30 r／rain，滚圆时间5 min。确定优化包衣工艺为：进风温度38。C，喷雾压力0．5 l【g，输液速度1 mL／min。通过处方单因素考察，确定包衣层增重20％，果胶和乙基纤维素水分散体的比例为：l：2。5-FU包衣微丸HPLC含量测定方法的系统适用性实验结果：5-FU保留时间为4．21 min，方法回收率为99．75～100．3％，日内精密度RSD CA)为1．25~2．14％，日间精密度RSD(呦为2．54-3．00‰符合中国药典规定。此方法能够准确测定包衣微丸中5-FU的含量。在高温、强光照射条件下，微丸的性状、含量及释放度均无显著性变化，表明5-FU包衣微丸对热和光均稳定。稳定性长期试验于40。C／RH75％放置六个月后，取样做释放度实验，结果无显著变化。5-FU包衣微丸(实验组)大鼠口服给药后盲肠内容物、盲肠黏膜、结肠内容物和结肠黏膜中5-FU的浓度明显高于对照组，平均峰浓度分别为5．334-2．5嵋信0．54士0．20呜儋，4．66-a：2．10峙倌和O．3I：L-0．14雌r／g，血药浓度相对较低而平稳，达峰时间为14 h，峰浓度3．654-2．3 ttg／g：未包农微丸(对照组)平均峰浓度分为1．16-1-O．9 Ixg／g，0．344-0．09岭儋，O．18i-0．03毗和O．10士-0．05峙倌。血药浓度相对较高，达峰时间为0．75 h，峰浓度为23．544-2．9嵋／g。包衣微丸中5-FU主要分布于盲肠和结肠及其内容物中，而在上消化道中检测不到药物释放。未包衣微丸中的5-FU主要分布于上消化道，盲肠和结肠及其内容物中的药物浓度却很低。实验组和对照组的AUC值分别是9．06士1．2 ttg／h／mL和中文摘要49．08+-3．1 I．tg／h／mL，统计分析表明两者之间有显著性差异(p<0．05)。和对照组相比，实验组的相对生物利用度为18．1％。结论：以果胶／乙基纤维素为薄膜包衣材料制备的5-FU包衣微丸具有良好的体外释药特征，重现性好；包衣微丸和未包衣微丸中的5-FU在体内的分布是不同的，未包衣微丸中的5-FU主要分布于上消化道；而包衣微丸中的5-FU，主要分布于盲肠和结肠。药物在消化道的吸收部位不同，其药代动力学特征和参数也不同。总之，本实验室制备的5-FU结肠靶向包衣微丸在大鼠体内有良好的结肠靶向性，在大肠部位，相对较高的局部药物浓度和较长时间暴露于靶部位，不仅对结肠癌的有较好的治疗作用，也降低了其毒副作用。
关键词：5．氟尿嘧啶；结肠靶向给药；微丸；薄膜包衣；结肠癌；分布；药代动力学