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【求助】不知道哪里漏气

  • jennifer06sysu
    2012/12/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 手动调谐发现氮氧含量很高,自动调谐结果为氮

    气1035%,氧气333%;柱温升到250℃时手动调谐

    ,氮氧含量低到2%左右,柱温降到100℃时,手动

    调谐氮氧又高到惊人。
    之前有用石油醚查漏过,三个地方都没问题,担

    心进样口微漏,换了隔垫和oring,情况还是一样

    的。
    诡异的是,一打开GC的腔,氮氧含量就会慢慢下

    降,氮气到20%就不降了,关上腔之后,氮氧就会

    慢慢上升至100%,过程很明显,2-3秒就完成了。
    各位大侠拜托了,还有几百个样品啊,赶着毕业

    伤不起啊。。。

tang566 2012/12/09

查漏的时候,用棉签沾取试剂在待检漏处停留10秒。 可能是楼主的停留时间太短。

symmacros 2012/12/09

[quote]原文由 [b]fwonder(fwonder)[/b] 发表: 漏气而且对柱温敏感就只有一个位置,传输线接口,用小扳手稍微上紧,如果还漏气就换一个传输线接口的石墨垫。看看自己的谱图应该都有这种漏气的趋势,做样品的时候程序升温,氮气氧气的峰在下降,到了一定程度就稳定了。传输线接口的位置对温度很敏感,热电和安捷伦仪器都是这样,其他产家参考一下也可以[/quote] 不止是传输线接口,还有进样口的接头,因为两者均在柱箱里面,容易受到温度变化的影响,也许传输线的情况多一些。

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  • symmacros

    第1楼2012/12/09

    应助达人

    可能是毛细管两端的石墨垫漏气,柱箱温度高时候,可能由于热胀冷缩密封性变好,柱温低时候垫变松。最好更换新的石墨垫,按要求上紧。

    请问楼主用什么型号的气质

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/12/09

    应助达人

    理论上柱温是不会影响调谐结果的,不过楼主有没有试着换瓶载气试下?

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  • fwonder

    第3楼2012/12/09

    漏气而且对柱温敏感就只有一个位置,传输线接口,用小扳手稍微上紧,如果还漏气就换一个传输线接口的石墨垫。看看自己的谱图应该都有这种漏气的趋势,做样品的时候程序升温,氮气氧气的峰在下降,到了一定程度就稳定了。传输线接口的位置对温度很敏感,热电和安捷伦仪器都是这样,其他产家参考一下也可以

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  • jennifer06sysu

    第4楼2012/12/09

    是安捷伦5975A-7890D的,之前一直怕把传输线接口那边拧太紧,只是用石油醚试了一下,没发现43峰,就以为那边没问题了。刚刚拧了一下出口,氮氧马上下去了,跪谢~~

    symmacros(jimzhu) 发表:可能是毛细管两端的石墨垫漏气,柱箱温度高时候,可能由于热胀冷缩密封性变好,柱温低时候垫变松。最好更换新的石墨垫,按要求上紧。

    请问楼主用什么型号的气质

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  • jennifer06sysu

    第5楼2012/12/09

    找到问题了,还是接口那边松了,就很奇怪为什么用石油醚检漏的时候找不到43,唉,问题解决就好了,多谢~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:理论上柱温是不会影响调谐结果的,不过楼主有没有试着换瓶载气试下?

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  • jennifer06sysu

    第6楼2012/12/09

    果然牛人就是不一样啊,正是这个问题,可能查漏的时候不太仔细,加上对自己不够自信,就以为是很严重的问题,呵呵,多谢~~

    fwonder(fwonder) 发表:漏气而且对柱温敏感就只有一个位置,传输线接口,用小扳手稍微上紧,如果还漏气就换一个传输线接口的石墨垫。看看自己的谱图应该都有这种漏气的趋势,做样品的时候程序升温,氮气氧气的峰在下降,到了一定程度就稳定了。传输线接口的位置对温度很敏感,热电和安捷伦仪器都是这样,其他产家参考一下也可以

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  • tang566

    第7楼2012/12/09

    应助达人

    查漏的时候,用棉签沾取试剂在待检漏处停留10秒。
    可能是楼主的停留时间太短。

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  • symmacros

    第8楼2012/12/09

    应助达人

    不用谢。只要问题解决就好。有时候用石油醚或丙酮也测不出了是否漏气(小漏),所以还需检查一下接头是否有漏气。另外也不能把传输线接口那边拧太紧(进样口的接头的石墨垫也一样),如果太紧就有可能压坏石墨垫。

    jennifer06sysu(v2640299) 发表:是安捷伦5975A-7890D的,之前一直怕把传输线接口那边拧太紧,只是用石油醚试了一下,没发现43峰,就以为那边没问题了。刚刚拧了一下出口,氮氧马上下去了,跪谢~~

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  • jennifer06sysu

    第9楼2012/12/09

    是啊,之前看到师兄查漏时,43峰蹭一下就上去了,我停留大概2秒,没看到就以为那边没问题了,下次要注意,谢~

    tang566(tang566) 发表:查漏的时候,用棉签沾取试剂在待检漏处停留10秒。
    可能是楼主的停留时间太短。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/12/09

    应助达人

    各个接口一般都是升温降温后要紧一下,变松的话会导致漏气。

    jennifer06sysu(v2640299) 发表:找到问题了,还是接口那边松了,就很奇怪为什么用石油醚检漏的时候找不到43,唉,问题解决就好了,多谢~

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