iangie
第2楼2012/12/10
如果未知相的pattern可以indexing, 你可以找到space group 和lattice parameter的.
如果未知相的pattern不可以indexing, 你可以用peaks phase直接插峰, 然后再launch mode 下加MVW( , , )关键字来calibrate ZMV factor.
一楼链接里面的一个pdf附件详述了两种方法.
iangie
第5楼2012/12/11
不能提供纯非晶相的处理在这个手册里也有"PURE SPECIMEN UNAVAILABLE"
不能提纯的非晶相首先要是主相(>60 wt%; 用particle size settling/ centrifuge等各种enrich方法)
之后, 用内标法,减去所有"enrich后沉积物里"的能定量的晶相, 剩下的则是非晶相的含量.
然后用这个enriched "沉积物"样品做standard mixture, 标定ponkcs phase 的ZMV factor.
链接里面的那个paper就是这么做的.
iangie
第6楼2012/12/11
不是, 全部用三斜晶系做pawley fitting, 也可以生成hkl_Is model.
看得见峰的非晶, 可用"直接法"定量,
看不见峰的非晶, 可用"间接法"定量,
两类方法在去年版友一起讨论过的Ian Madsen的综述里面有详述, 里面总结了大约7种定量非晶的一种, PONKCS只是"直接法"中的其中一种: Madsen, I. C., Scarlett, N. V. Y., & Kern, A. (2011). Description and survey of methodologies for the determination of amorphous content via X-ray powder diffraction. Zeitschrift für Kristallographie, 226, 944-955.
iangie
第8楼2012/12/17
否, PONKCS是直接法定量非晶. 你有看Ian的文章吗?
不会, PONKCS model使用peaks phase 或Pawley phase, 不包含非晶相结构.
[div]感觉但从定量的精确度来说,内标法好像更高一点,请教高人啦~~[/div]
跟精确度无关, 是能不能算的问题. 内标法只能算晶相, 不能区分几种无定形相. PONKCS是针对不同非晶/弱晶相建模.