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ICP-MS的维护综述

阶前尘

2012/12/11
食品检测

我查看了一下版内，大家对ICP-MS的维护的介绍很单一，基本上没有综合的“从头到脚”的维护介绍。我这次就把大家的维护方法和自己平时维护的方法做一个综合，再叙述一下维护过程中的注意事项。论坛的高人很多，也许是水太深了，出来透气的少见啊，我权当抛砖引玉，有什么地方不合适的欢迎站友们指正啊！

这次我主要一安捷伦7700x为例，从以下几个方面来讨论维护过程。1，气路系统；2，样品引入系统；3，离子通道及真空系统；4，检测器系统。5，水循环及排废系统。

一，气路系统。包括氩气瓶或液氩杜瓦罐、等离子体气、载气、辅助气、稀释气以及反应气或碰撞气等。

氩气瓶或液氩罐的维护主要注意保证输出压力正常，还有一点就是洁净，所以一般在气体进入仪器前段会有一个简易的过滤除湿装置，它的维护没什么好办法，主要就是定期检查气密性，定期更换管路和过滤器。现在上下图，大家看看哪地方有什么不妥的吗？

我们用的是液氩，杜瓦罐，气体管路当时是工程师帮着装的，装完以后，我总感觉很别扭，详细问了问工程师，工程师发现了问题，让我自己重新装。

等离子体气、载气、辅助气、稀释气每次点火之前要先通一下，看看有没有地方漏气，一般维护时候的流量是plasma Gas15L/min，其它均设为1L/min。安捷伦7700x要求气瓶或气罐的输出压力在500-800kPa之间，而载气的压力约在270左右（流量在1L/min的情况下），否则可能是漏气或堵塞。

碰撞气或反应气在点火之前，最好也要冲洗管路和碰撞室。以He为例大约在5ml/min冲洗一段时间（我们一般是冲洗5h以上）。同时也要注意其气密性。

二，样品引入系统。包括进样器及其管路，雾化器，雾化室，矩管，锥。

进样器的管路和进样针头要保证洁净，最好的办法是每次分析完毕以后分别进5%的硝酸和超纯水，分析之前要检查是否有折断堵塞的地方。同时要在每次分析之前检查蠕动泵管是否有断裂漏水及褶皱的地方，做到及时定期更换蠕动泵管，主要是为了防止蠕动泵管老化带来的RSD的变化。关于更换完毕蠕动泵管以后如何来调节松紧，可以参考我的这篇帖子。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110913/3526097/

雾化器、雾化室和矩管的维护主要就是用1—5%的酸浸泡然后超纯水冲洗并彻底干燥，PFA等非石英材质的可以用超声清洗。但是同心雾化器切记不可超声清洗。因我暂时没有对雾化器进行特殊的维护，所以不便讲它的特殊的维护，可以参考安捷伦编写的资料，有PFA和石英同心雾化器的特殊维护方法。

再顺便说一下雾化器堵塞我们曾经得解决方法。当时因为样品一直堆在那，比较着急，所以毫不犹豫的去找科里女同事的长头发，看看哪一个发质硬，总共拔了5个人的头发才找到发质稍硬的，对着亮光用头发丝去捅，开始无论如何都捅不破，然后浸泡在纯硝酸里一晚上，第二天用头发丝很顺利地捅破了，真幸运啊，省了1万多RMB。后来工程师告诉我还可以放在浓硝酸里煮，然后再捅。

锥，我们通常用粘有5%或10%酸液的棉签擦拭，然后用超纯水冲洗干净并用吹风机吹干。切记不可触碰锥孔。

不过安捷伦的工程师提供了四种方法：

三，离子通道及真空系统。包括透镜，碰撞池（官方叫ORS），四级杆，机器泵和分子涡轮泵等。

透镜，一般要用专用的砂纸打磨，且内外表面都要打磨到，打磨后用超纯水清洗干净，若有必要可以超声清洗10min左右。最后一定要弄干。注意，内表面和外表面打磨用的砂纸是不一样，我当时在清洗透镜前段即锥底座的时候用错了。安捷伦这边分为蓝色和黄色的。蓝色的一般用来打磨外表面，内表面用黄色的打磨。注意，离子透镜是否要清洗也有一些指征，如RSD太高，说明提取透镜可能脏了，高质量元素的灵敏度差说明提取透镜和Omega透镜脏需要清洗。我曾经发过一次锥底座的图片，我们来看看前后对比。

打磨前：

打磨以后（已经测试了100批次的样品以后）

碰撞池和四级杆及分子涡轮泵至今没碰过，但是使用规则还是知道一些的。碰撞池要定期（也可以在分析前）用氦气冲洗，四级杆处于真空中，这个单位维护要工程师来搞。但是请注意，每年最好要更换一下真空系统的O环，还要清洗真空规。分子涡轮泵使用注意事项就是要保证不要骤停，也即避免突然停电，这个可以通过安装UPS来搞定。还有尽量不要经常开关仪器。我现在基本上一年到头除了较长的假期为了响应单位的安全号召和更换耗材才不得不彻底关机以外，其他时间基本是待机的。

还有机器泵的机油的更换问题，这要根据油的颜色来判断了。当然这个判断可以参考这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110906/3508342/

每个月最好要检查一下机器泵油，当然也要根据做样的多少来定。更换泵油要将仪器彻底关机。日常做样的时候如果发现油雾过滤器处存油太多，应该在机器泵工作状态下，直接旋松泵顶部的回油阀2—3圈，并保持3-5分钟，让泵油回流至泵中。（此参考安捷伦维护教程）。

四，检测器系统。

电子倍增器的老化是一个正常的过程，也受仪器的环境温湿度影响。即使不使用也会逐渐老化。版面上曾经讨论过一个问题，那就是每次彻底关机在开机以后，检测器的电压基本上都要往上调，才能保证灵敏度（可以参考此贴的红色字体部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121119/4373665/）。前几天看了安捷伦的维护教程，才发现每次关闭真空的时候检测器的老化更快。所以大家没事还是不要泄真空。

五，水循环及排废系统。包括循环水和排风管。

水循环要注意循环水机不要有漏水的情况，特别是过夜测样的时候，很危险。我们上次做样的时候因为过夜，也没及时发现螺丝松动，导致漏水，等第二天过来查看的时候水差点漏完了，过滤网因为压力都变形了。因为循环水机在制冷的时候会轻微震动，水管螺丝可能会松动，一定要注意。每次都要详细检查一下。

排风管风力一定要达到要求，验证方法是拿一张A4 纸大小1厘米厚的书放在封口能吸住就可以了。排废系统就是要检查排废管有没有褶皱和破裂的地方，发现问题要及时更换，千万不要想当然。

总结：维护的介绍终于结束了，但是肯定不够全面。有些是自己的经验之谈，有些参考安捷伦的维护教程。欢迎大家指正。

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zhw19811005

第1楼2012/12/11

期待楼主补充分享经验

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suetd2

第2楼2012/12/13

雾化器放到浓硝酸里面煮？能不能更详细点，请问是65%的硝酸煮沸吗，多长时间？谢谢！

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阶前尘

第3楼2012/12/14

应助达人

一般还是不要这样吧，我的是因为雾化器堵塞了，才不得不考虑这些方法，看看能不能补救。其实说白了就是消化堵塞的颗粒，利于用头发丝捅过。
suetd2(suetd2) 发表:雾化器放到浓硝酸里面煮？能不能更详细点，请问是65%的硝酸煮沸吗，多长时间？谢谢！

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leexiaoyao

第4楼2012/12/14

辛勤劳动啊楼主作了贡献

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wmj31

第5楼2012/12/14

锥底座缺了一大块？

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阶前尘

第6楼2012/12/26

应助达人

你看得还蛮仔细，不过你说的那个是锈迹，其实侧面确实有个进口，应该是循环水的入口吧
wmj31(wmj31) 发表:锥底座缺了一大块？

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阶前尘

第7楼2013/01/05

应助达人

我个人感觉，此篇写得维护应该蛮全的，少见人回复啊，郁闷！

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青岚

第8楼2013/01/06

我们的仪器也差不多是这样的，不过目前还没有洗过透镜，多谢楼主分享了~上次我们仪器差点就因为蠕动泵问题不能检测了。。

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该帖子已被版主-阶前尘加3积分，加2经验;加分理由:讨论

diushouji515

第9楼2013/01/07

楼主辛苦了

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光哥

第10楼2013/01/07

应助工程师

没发现版内有关于离子透镜的维护的，楼主加油一个。

不过话说，P家的是否还是一体化离子透镜，而T家的透镜还是在真空腔之内？

如果是的话，那也就A家的能拆能写了。

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该帖子已被版主-sega741加2积分，加2经验;加分理由:讨论

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