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国标22105测定土壤中的砷,为什么和标准值相差那么大

  • forever17-
    2012/12/11
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 依照GB/T 22105测了一个土壤国标样中的砷汞,每个元素分别作了三个平行,结果分别为:

    Hg元素:(mg/kg) As元素:(mg/kg)

    1、0.064 1、3.220

    2、0.072 2、3.182

    3、0.069 3、3.057

    标准值:

    Hg的为0.060±0.004 As的为4.4±0.6

    之后,除了重新处理该样品以外,还增加了另一编号的标准样进行测定。结果仍然不见改善。平行也不如之前的好了。不知道是怎么回事。

    As

    样品1(4.4±0.6 ) 样品2(4.8±1.3)

    1、3.336 1、2.235

    2、3.268 2、2.109

    3、3.511 3、2.420

    Hg

    样品1(0.060±0.004 ) 样品2(0.061±0.006)

    1、0.068 1、0.053

    2、0.073 2、0.056

    3、0.071 3、0.046

    另有一问,标准中关于准确度的要求写到“按照本部分测定土壤中总砷,骑相对误差的绝对值不的超过5%”,然而,从标准品给出的标准值看,似乎并不合理。应该怎样理解。汞的情况也是一样的。
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  • 第1楼2012/12/11

    我汞做不好,您的汞是按标准做的吗?
    砷用的是电热板消解,在范围内偏高一点

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  • forever17-

    第2楼2012/12/11

    是按标准做的呢,不过载流都是用的5%的盐酸,也没有比对过用不同的载流,结果变化怎么样。只是看到仪器的推荐使用条件中都是使用的5%的盐酸,另外,也在论坛里看了很多,建议使用盐酸的较多。

    尘(fjh26) 发表:我汞做不好,您的汞是按标准做的吗?
    砷用的是电热板消解,在范围内偏高一点

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  • 第3楼2012/12/11

    汞,我按标准做一般偏高好几倍,很郁闷,不知道是不是因为实验室污染问题
    一直都没办法解决

    forever17-(forever17-) 发表:是按标准做的呢,不过载流都是用的5%的盐酸,也没有比对过用不同的载流,结果变化怎么样。只是看到仪器的推荐使用条件中都是使用的5%的盐酸,另外,也在论坛里看了很多,建议使用盐酸的较多。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/12/20

    能详述下你的前处理吗,汞和砷

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  • forever17-

    第5楼2012/12/20

    按照国标22105,将样品以少许去离子水湿润,加入10ml王水,在沸水浴中消煮2小时,冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲,去离子水定容,静止一段时间后,取上清液上机检测。这个是砷的。

    汞的处理是在冷却后加入10ml保存液,稀释液定容,取上清液上机检测。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:能详述下你的前处理吗,汞和砷

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  • moviefan

    第6楼2012/12/20

    是用10ml(1+1)王水吧?

    forever17-(forever17-) 发表:按照国标22105,将样品以少许去离子水湿润,加入10ml王水,在沸水浴中消煮2小时,冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲,去离子水定容,静止一段时间后,取上清液上机检测。这个是砷的。

    汞的处理是在冷却后加入10ml保存液,稀释液定容,取上清液上机检测。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/12/20

    你的数据基本偏高点,汞元素测定是否存在记忆效应,需要冲洗进样系统;

    不妨做加标回收实验,以排查原因。

    forever17-(forever17-) 发表:按照国标22105,将样品以少许去离子水湿润,加入10ml王水,在沸水浴中消煮2小时,冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲,去离子水定容,静止一段时间后,取上清液上机检测。这个是砷的。

    汞的处理是在冷却后加入10ml保存液,稀释液定容,取上清液上机检测。

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  • 第8楼2012/12/21

    国标示这样的

    moviefan(moviefan) 发表:是用10ml(1+1)王水吧?

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  • forever17-

    第9楼2012/12/21

    纠正的是,谢谢。

    moviefan(moviefan) 发表:是用10ml(1+1)王水吧?

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  • forever17-

    第10楼2012/12/21

    再次请教了秋月姐(贴上来,供大家学习)

    “你提到的数据基本偏高点,其中用了“基本”二字是否因为注意到在Hg元素的三组数据中,有一组是偏低的,如果是记忆效应是否应该整体偏高才对。
    另外,砷的结果呢,该从哪里入手找到问题所在。”


    得到的建议,还是做加标实验排查原因。

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