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请高手,尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中,我所标注的1位的甲基,分别在两个不同的地方出峰

核磁谱图交流

  • 请高手,尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中,我所标注的1位的甲基,分别在两个不同的地方出峰,比例约为2:1,化合物纯度很纯,两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况,而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
    另外,这类化合物我还见过一个的碳谱,信号都是一对对的,而样品纯度很好.

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  • celan

    第1楼2006/06/01

    这种现象并不奇怪,应该是由于酰胺的C-N键的双键性造成.

    excitew 发表:请高手,尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中,我所标注的1位的甲基,分别在两个不同的地方出峰,比例约为2:1,化合物纯度很纯,两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况,而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
    另外,这类化合物我还见过一个的碳谱,信号都是一对对的,而样品纯度很好.

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  • xivh

    第2楼2006/06/01

    三阶酰胺好多都是这样子的,我也碰到过许多,同事说和电子云偏移有关

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  • excitew

    第3楼2006/06/02

    但我做的几个环肽,也含有如此片段,可是不会出现这种情况,真是搞不明白

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  • xivh

    第4楼2006/06/03

    这种结构并不是百分之百都会分开的,也有一部分的1HNMR是正常的。
    请问一下楼主在做1HNMR前对样品都做过什么样的处理?你的“化合物纯度很纯”和“而样品纯度很好”的判断的依据是什么?

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  • sslin

    第5楼2006/06/04

    可以做变温看看, 是否在高温下信号逐渐合并.

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  • excitew

    第6楼2006/06/05

    没有经过特殊处理,纯度HPLC分析,往外送样99%的纯度都是合格的。我想知道这种现象为什么会发生,听他人说,国外好象报道过三阶酰胺会出现类似情况,但没看到文献,望大家多关注。

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  • excitew

    第7楼2006/06/05

    我们现在做不成变温试验,没人有权力动工程师设好的参数,望核磁高手们,如你们有条件,找此类化合物做一下,探讨一下这个问题

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  • allanceyang

    第9楼2006/07/15

    我做的一种含有乙酰氨基的二糖也这样,甲基峰分成两组,面积1:1。单糖却没有,样品都是过了HPLC的。疑惑中。

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  • lingponey

    第10楼2006/07/20

    你的化合物应该不纯,里面有可能有其他的异构体

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