平凡人
第2楼2012/12/15
2. 常用干燥剂及选择原则
常用干燥剂的性能与应用范围见表1。选用干燥剂的原则是:
(1) 干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物,因而不能用来干燥这两类化合物;又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。
(2) 干燥剂不能溶解于所干燥的液体。
(3) 充分考虑干燥剂的干燥能力,即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量,而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能强的干燥剂。
表1 常用干燥剂的性能与应用范围
干燥剂 | 吸水作用 | 酸碱性 | 效能 | 干燥速度 | 应用范围 |
氯化钙 | CaCl2·nH2O n=1,2,4,6 | 中性 | 中等 | 较快,但吸水后表面为薄层液体所覆盖,应放置时间较长 | 能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物,因而不能用于干燥这些化合物 |
硫酸镁 | MgSO4·nH2O n=1,2,4,5,6,7 | 中性 | 较弱 | 较快 | 应用范围广,可代替CaCl2,并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物 |
硫酸钠 | Na2SO4·10H2O | 中性 | 弱 | 缓慢 | 一般用于有机液体的初步干燥 |
硫酸钙 | 2CaSO4·H2O | 中性 | 强 | 快 | 中性,常与硫酸镁(钠)配合,作最后干燥之用 |
碳酸钾 | K2CO3·1/2 H2O | 弱碱性 | 较弱 | 慢 | 干燥醇、酮、醋、胺及杂环等碱性化合物;不适于酸、酚及其他酸性化合物的干燥 |
氢氧化钾(钠) | 溶于水 | 强碱性 | 中等 | 快 | 用于干燥胺、杂环等碱性化合物; 不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等 |
金属钠 | Na+H2O→ NaOH+ 1/2 H2O | 碱性 | 强 | 快 | 限于干燥醚、烃类中的痕量水分。用时切成小块或压成钠丝 |
氧化钙 | CaO+H2O→ Ca(OH)2 | 碱性 | 强 | 较快 | 适于干燥低级醇类 |
五氧化二磷 | P2O5+3H2O →2H3PO4 | 酸性 | 强 | 快,但吸水后表面为粘浆液覆盖,操作不便 | 适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等化合物中的痕量水分;不适用于干燥醇、酸、胺、酮等 |
分子筛 | 物理吸附 | 中性 | 强 | 快 | 适用于各类有机化合物干燥 |
平凡人
第3楼2012/12/15
3. 液体干燥操作
加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净,不应有任何可见的水层及悬浮的水珠,并置于锥形瓶中。干燥剂研细大小合适的颗粒。干燥剂不能用量不能太多,否则将吸附液体,引起更大的损失。采取干燥剂分批少量加入,每次加入后须不断旋摇观察一段时间,如此操作直到液体由混浊变澄清,干燥剂也不载粘附于瓶壁,振摇时可自由移动,说明水分已基本除去,此时再加入过量10~20%的干燥剂,盖上瓶盖静置即可。静置干燥时间应根据液体量及含水情况而定,一般约需0.5 h左右。
干燥时如出现下列情况,要进行相应处理:
(1) 干燥剂互相粘结,附于器壁上,说明干燥剂用量过少,干燥不充分,需补加干燥剂。
(2) 容器下面出现白色浑浊层,说明有机液体含水太多,干燥剂已大量溶于水。此时须将水层分出后再加入新的干燥剂。
(3) 粘稠液体的干燥应先用溶剂稀释后再加干燥剂。
(4) 未知物溶液的干燥,常用中性干燥剂干燥,例如,硫酸钠或硫酸镁。