原子吸收光谱(AAS)
qq250083771
第1楼2012/12/17
1、“600度烧了15个小时了”时间会不会太长啊 温度会不会太高啊 像这种样品 一般500度烧6-8小时就可以了吧 这么高的温度 有些待测元素不会损失吗?2、你说样品还是黑色的 不会吧 烧完应该是白灰才正确啊3、建议湿法消化(加入硝酸和高氯酸,放置过夜),消解之后和你的灰化消解的结果做出对比
ldgfive
第2楼2012/12/17
一般情况下应该是白灰色,你的样品应该是没有灰化完全
yang_qingwen
第3楼2012/12/17
没有灰化完全,可能是前面碳化时升温太快了
Chris_ZPL
第4楼2012/12/20
一般像内脏一类的样品碳化后放入马弗炉中烧,最后出来的颜色基本上是灰白色的物质。如果有黑色物有可能是没有灰化完全,但是600度烧了15个小时还是黑色的话,应该不太可能。估计你在碳化的过程中在样品中加入过什么试剂吗?
秋月芙蓉
第5楼2012/12/27
LZ的称量是多少克?感觉15个小时600度不可能消化不完全啊
第6楼2012/12/27
对某些样品来说,前面碳化没有做好的话,灰化时也很难做好。我记得以前做核黄素磷酸钠的重金属(比色法),按标准要求要先加硫酸碳化,再进马弗炉灰化。然而,加硫酸后再加热,使得样液受热膨大变成一个大球形镶嵌在坩埚里,就像酒杯里放了个熟鸡蛋一样。事后把这个“杯蛋”端进马弗炉去灰化,效果是很差的,里面有很多黑色成分。
wangjunyu
第7楼2012/12/27
会不会那个温度没有达到六百度呢
第8楼2012/12/27
还有这样的事?这与具体的样品基质有关。记得见过一实验室,样品从来不碳化直接进马弗炉,数据还很准确——因为没有碳化过程带来的损失
第9楼2012/12/27
其中的秘奥我至今也不很明了。当时我被逼无奈,不加硫酸直接上电路碳化,这时样品不膨大了,然后进马弗炉灰化,后来总算勉强完成了。
第10楼2012/12/27
食品样品的碳化,不用加酸直接电热板处理
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