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油类样品消解

qq250083771

2012/12/17

原子吸收光谱（AAS）

前段时间有版友咨询油类消解方法，现在摘写在此，仅供参考

1、原油消解方法

称取试样10.0-25.0g于50ml瓷坩埚中，盖上无烟滤纸引火帽，在电炉上慢慢加热（含水样品先除去水），点燃烧成残渣后置于550度马弗炉灼烧，待灰化完全后，冷却加入5ml盐酸（1:1），2ml硝酸（1:1），在电路上溶解后，移入25.0ml容量瓶中，定容，待测。

2、天然油微波消解

将0.1g样品转移至一个罐中，加入2ml硝酸（70%），放置安全膜并将安全帽拧紧，放在微波消解腔内转盘上，加上排气管，运转系统时，最大排气。

按照程序消解。

3、汽油微波消解

（1）将10ml干燥样品置于消解罐中，样品尽量在罐底部中心位置，加5ml硝酸（1:1）,将内罐放入外罐，盖上内罐膜，放入一层防爆膜，盖上外罐盖，拧紧，使其密闭

（2）一个控制罐，不放防爆膜，用于安放测压嘴（接头）并连好压力控制线，用于监控压力状况

（3）一个为空白罐，试剂量与样品罐相同

（4）打开风扇，按照程序消解

（5）压力罐必须要有样品；消解完毕后，将罐冷却至室温，在通风橱中开罐，采取防护措施保护手和眼睛

本文摘自阎军，胡文祥编写的《分析样品制备》一书。

分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:鼓励

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qq250083771

第1楼2012/12/17

应助达人

不知道是哪位版友咨询的，忘记了，只有在此发帖，希望你可以用上

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yang_qingwen

第2楼2012/12/17

应助达人

2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东？我们的微波消解仪怎么没有配备这些？

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qq250083771

第3楼2012/12/17

应助达人

书中这样说的我也没有用过不知道是啥东东是防止爆炸的吧？
yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东？我们的微波消解仪怎么没有配备这些？

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狼牛牛

第4楼2012/12/17

安全膜不是很清楚不是消解罐外面有个浅褐色的套子么？那个就是防爆筒啊不知道你们的仪器是什么型号我的是MARS
yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 2中的安全膜与3中的防爆膜是什么东东？我们的微波消解仪怎么没有配备这些？

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ldgfive

第5楼2012/12/17

应助工程师

我明天正好有一个油样，打算用的方法就是第一种

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zb198258

第6楼2012/12/17

感谢楼主，我正需要，找了好多地方都没找到。
非常感谢

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qq250083771

第7楼2012/12/17

应助达人

上次有个版友咨询楼主有经验不知可否分享
ldgfive(ldgfive) 发表:我明天正好有一个油样，打算用的方法就是第一种

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qq250083771

第8楼2012/12/17

应助达人

呵呵赶的好不如赶得巧上次是你咨询了？
zb198258(zb198258) 发表:感谢楼主，我正需要，找了好多地方都没找到。
非常感谢

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ldgfive

第9楼2012/12/17

应助工程师

今天刚找到无灰滤纸，明天先做做试试

以前没有用过引火帽，明天做个引火帽试试
qq250083771(qq250083771) 发表:上次有个版友咨询楼主有经验不知可否分享

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yang_qingwen

第10楼2012/12/17

应助达人

我是迈尔斯通的。可能是名称叫法不同吧，应该是一回事
狼牛牛(lang2899) 发表:安全膜不是很清楚不是消解罐外面有个浅褐色的套子么？那个就是防爆筒啊不知道你们的仪器是什么型号我的是MARS

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