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SPL 进样口内部样品的分布状态

安平

2012/12/19
环境监测

气相色谱（GC）

SPL 进样口内部样品的分布状态

对于分流/不分流进样口，毛细管的安装位置会对分析结果有比较大的影响，不同厂家的进样口对于毛细管伸入进样口内部长度的规定不同)。色谱柱伸入进样口内的位置决定样品是否能够均匀的、真实的进入色谱柱，关系到是否会得到较好的重复性和灵敏度。

1 如果毛细管伸入进样口内过长，会造成出峰减小和重复性降低的问题。

我们推想一下分流方式进样瞬间进样口内样品的分布状态，大体如下图所示。

样品从进样器针尖以小液滴的状态喷出，在A区域内，针尖喷出的小液滴逐渐气化。

如果针尖形制不同，A区域内的分布状态也有所不同。针孔在中心的进样针，喷出的样品在A区域大体类似圆锥状，针孔在一侧的，样品分布大体如图中所示。

如图所示，可以看出A区域内样品的气化情况不完全，而且分布情况也不太均匀。如果色谱柱伸入到此区域以内，那么就不会得到良好的重复性。极端情况下，样品根本不会进入的色谱柱，进样不出峰。

下面看看具体的分析数据。

图中的1、2、3谱图是加长进样口端色谱柱长度实验结果，相比较于正常的谱图，明显的灵敏度降低，重复性变差。

另外，A区域也是我们填充石英棉的区域。

2 如果色谱柱伸入进样口过短，情况会如何呢？

我们还是先看一下进样口下端样品分布的示意图。

B为仪器接头或者分流平板。

如果色谱柱头已经到达B区域，B区域中载气的流速较低（就是柱流速），那么样品在此区域运行就比较缓慢，进入色谱柱的时候，会造成起始谱带较宽。

如果色谱柱伸入到C区域，此处由于分流的关系，载气除了垂直流动之外，还存在有水平运动。样品分布不如C区域以上的部分均匀和稳定。也会造成重复性变差。

如图，谱图1为进样口较短的情况。可以看到较宽的溶剂峰，目标物的色谱峰也有一定的展宽，但是不如溶剂明显。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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阿du

第1楼2012/12/19

向安老师学习了。
确实碰到过因为毛细柱进样口端伸入过短造成峰展宽的情况。
至于伸入过长，从图上看对高沸点组分的影响更大些。

0

zyl3367898

第2楼2012/12/19

应助达人

用图来描述，更清晰，以前只知色谱柱的安装尺寸要按规定安装，不知短了长了有什么影响，安老师一写就明白了。

0

阿宝

第3楼2012/12/19

通常情况下进样口端毛细管柱子的长度都是由模具控制的，严格按照模具长度来
模具是由进样口尺寸定制的
检测器一端也是一样的

0

zhw19811005

第4楼2012/12/19

用图来说明最直观了

0

安平

第5楼2013/01/03

应助达人

FID检测器端的毛细管长度，影响不太大。

0

yangll2006

第6楼2013/01/05

分析的很直观！

0

xiaowang268

第7楼2013/01/06

看来这个长度对分析结果影响很大啊

0

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