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常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告

  • subo01
    2012/12/19
    色谱
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告



    一、原理

    1. 常规法:检测水解氮用的是碱解扩散滴定法,检测磷是用的钼锑抗比色法,检测钾是用的火焰光度法。

    2. 速测法:检测水解氮用的是碱解酸吸收转化为铵态氮用的纳氏比色分光光度法,检测磷用的是磷钼蓝分光光度法,检测钾用的是四苯硼钠比浊法。

    二、实验所用仪器及主要器皿

    1. YN-2001土壤肥料速测仪

    2. 火焰光度计

    3. 紫外可见分光光度计

    4. 微量滴定管

    5. 扩散皿等

    三、主要操作步骤

    1. 常规法检测水解氮的测定参照《土壤分析技术规范》中7.2土壤水解性氮的测定(碱解扩散法);常规法检测土壤有效磷的测定参照GB12297-90《石灰性土壤有效磷测定方法》;常规法检测土壤中速效钾的测定参照《土壤分析技术规范》中9.3土壤速效钾的测定(乙酸铵提取—火焰光度法)]。

    2. 速测法采用的是联合浸提剂法浸提土壤中的有效磷和速效钾,通过浸提后分别加入相应的试剂后采用比色和比浊进行定量检测。其中水解氮的速测法是通过简单地蒸馏装置(本公司的专利产品)将土壤中的水解氮蒸馏出来后,经过酸吸收转化成铵态氮,通过纳氏比色来进行定量检测的。

    四、实验结果

    1.有效磷的对比

    常规方法是用0.5mol/LNaHCO3浸提后用钼锑抗试剂显色后,在分光光度计880nm处检测;而我们的是用联合浸提剂浸提后加入我公司有效磷试剂显色后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的,两种检测结果的对比如下:

    样品编号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    常规(mg/Kg

    2.91

    1.37

    8.45

    6.09

    6.79

    3.36

    3.63

    2.72

    1.9

    0.63

    速测(mg/Kg

    2.37

    2.36

    16.17

    12.53

    7.20

    6.51

    5.84

    4.13

    2.71

    1.46



    两者相关性



    除去1号和5号土样两者测值(实际上两者的测值很相近)外,常规和速测还是有一定的很好的相关性的。

    2.速效钾的对比

    常规方法是用1.0mol/LNH4OAc浸提,浸提后用火焰光度计来检测;而我们用的是用联合浸提剂浸提后加入我们的速效钾试剂后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的,两种检测结果的对比如下:

    样品编号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    常规(mg/Kg

    375.8

    368.9

    1281.9

    1434.7

    300.3

    214.6

    146

    73.9

    221.4

    156.2

    速测(mg/Kg

    231

    229

    762.4

    874.6

    196.6

    193.2

    142.4

    71.2

    151.8

    109.4



    两者相关性



    速效钾的常规检测和速测有很好的相关性。

    3.水解氮的对比

    常规方法是用碱解扩散滴定法来检测的,而我们是经过蒸馏、吸收转化为铵态氮加入我们的铵态氮试剂显色后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的,两种检测结果的对比如下:

    样品

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    速测(mg/Kg)

    15.49

    14.69

    179.0

    351.5

    7.28

    13.63

    16.84

    10.44

    43.49

    13.63

    常规(mg/Kg)

    27.3

    15.4

    154.7

    365.4

    51.1

    51.8

    26.6

    3.5

    41.3

    37.8



    两者相关性



    水解氮的速测值与常规值有较好的相关性。



    五、总结

    1. 通过以上数据可以看出常规和速测有较好的相关性,对于一般的指导施肥有重要意义;

    2. 速测采用的是联合浸提,大大缩小了单独浸提的时间,速测检测一个土样氮(铵态氮)、有效磷、速效钾的时间为四五十分钟(包括前处理的时间);而常规检测要单独浸提,所以检测一个土样氮(铵态氮)、有效磷、速效钾的时间各自分别为四五十分钟;所以速测比常规检测大大缩短了检测时间;

    3. 水解氮的检测速测只需四五十分钟,而常规前处理的时间就要24个小时,所以速测检测时间才是常规检测时间的1/24
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  • zhw19811005

    第1楼2012/12/19

    速测方法测量的精确度方面与常规方法有差别吗

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  • subo01

    第2楼2012/12/19

    应该差别不大吧,这都是我们的比较成熟的方法,我没有做精确度方面的计算。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:速测方法测量的精确度方面与常规方法有差别吗

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  • 天涯就是天地

    第4楼2013/01/11

    为什么不参加原创大赛?不错的东西。

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  • subo01

    第5楼2013/01/12

    [quote]原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:为什么不参加原创大赛?不错的东西。[/quot

    参加了呀。

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  • liulexian

    第6楼2013/11/27

    对于速效磷的测定,为什么速测法的结果偏高?而速效钾的测定,速测方法结果偏低?没看这个帖子的结果之前,认为两种方法的测定结果应该接近,不会有这么大的差异。作者能给出一些解释吗?谢谢!

    另外,对于水解氮的测定,本人认为速测法可能不适合。作者您怎么看?谢谢

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  • subo01

    第7楼2013/11/28

    磷的检测结果偏高有两个原因,一是在标准调值时,将标准调值本来该调48的而调值56;另一个仪器里面又加入了磷温度校正功能,避免了检测磷的时候浸提的温度影响。至于钾的检测受比浊法线性范围的影响比较大,100以下的检测不准确,误差大,好的线性段在300——1000mg/kg。至于水解氮,我不是学的资环专业的,我是半路出家。你认为速测法可能不合适,还请你发表以下看法,以便本人更好的学习和了解。谢谢

    liulexian(v2832953) 发表:对于速效磷的测定,为什么速测法的结果偏高?而速效钾的测定,速测方法结果偏低?没看这个帖子的结果之前,认为两种方法的测定结果应该接近,不会有这么大的差异。作者能给出一些解释吗?谢谢!

    另外,对于水解氮的测定,本人认为速测法可能不适合。作者您怎么看?谢谢

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